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PbO2基纳米氧化物复合功能电极材料的制备及性能研究

2020-12-11阅读(148)

PbO2基纳米氧化物复合功能电极材料的制备及性能研究

论文摘要

PbO2是一种被广泛应用的电极材料,具有高导电性、高化学稳定性、良好的耐蚀性、可通过大电流、价格低廉等优点。若能将一些具有特定功能的纳米微粒均匀分散在PbO2基质中,由于纳米微粒与PbO2之间的协同效应,从而可制备出一些具有特殊性能的PbO2基纳米氧化物复合电极材料。本文通过低温一步合成法和水热法分别制备了Co3O4纳米粒子、Mn3O4纳米粒子、WO3纳米片和SnO2纳米粒子,采用电化学复合共沉积技术,在钛基体上可控制备了nano-Co3O4+PbO2、nano-Mn304+PbO2、nano-WO3+PbO2和nano-SnO2+PbO2等四种PbO2基纳米金属氧化物复合功能电极材料,并且对四种复合电极材料的制备工艺、结构、组成、电化学性能和应用进行了详细的研究。结果表明,制备的四种PbO2基纳米金属氧化物复合功能电极材料在电催化和储能等方面表现出良好的性能。电化学复合共沉积过程在三电极体系中进行恒压施镀。其镀液的pH为3～4,镀液中含有0.1 mol/L Pb（NO3）2和一定量稳定悬浮的纳米微粒。研究发现,纳米粒子／纳米片的嵌入量随溶液中微粒含量的增大而增大,并趋于极限值；最佳沉积电位为1.4 V；最佳沉积体系为20%丙酮+80%水溶液；最佳沉积时间为2 h；最佳沉积温度为室温。Nano-Co3O4+PbO2复合电极材料是由尖晶石结构的Co3O4和β-PbO2组成。随纳米Co3O4掺杂量的增大,复合材料的晶粒尺寸随之减小,孔隙率、比表面积随之增大。由于多孔性和组分间的电子协同效应,该复合电极材料在碱性介质中具有良好的析氧活性和赝电容性能。其析氧电位随Co3O4掺杂量的增大而降低,最大可降低约160 mV；复合电极材料的电容性能为最佳,其比电容值可达约220 F/g。Nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料是由四方相y-Mn3O4与β-PbO2所组成的复合物。同未掺杂nano-Mn3O4的PbO2电极相比,复合电极材料的晶体颗粒小孔隙率高,具有准三维多孔特性,比表面积大,其有效电化学面积比最高可达72。高电化学有效面积以及nano-Mn3O4与PbO2之间的协同作用,使nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料在中性介质中,具有优良的析氧活性和赝电容性能。其析氧活性和赝电容性能随Mn3O4含量的增加而增加,析氧电位最大可降低约500 mV,其比电容值最高约可达340 F/g。Nano-WO3+PbO2复合电极材料是由WO3·H2O与β-PbO2所组成的复合物。随着nano-WO3掺杂量的增大,复合电极材料的晶体颗粒尺寸随之减小、孔隙率随着提高,表面积随之增加,其有效电化学面积比最高可达57。高电化学有效面积以及WO3·H2O纳米片与PbO2之间的协同作用,使nano-WO3+PbO2复合电极材料在酸性介质中,具有良好的析氧活性和优良的赝电容性能。随nano-WO3掺杂量的增加,初始析氧电位负移幅度随之增大,比电容值也随之增大,其起始析氧电位最大可降低约200 mV,比电容值最高可达320 F/g。Nano-SnO2+PbO2复合电极材料是由四方金红石相SnO2与β-PbO2所组成的复合物。同未掺杂SnO2的PbO2电极相比,复合电极材料的晶体颗粒小,因而其比表面积增加。复合电极材料的起始析氧电位表明,nano-SnO2+PbO2复合电极材料与纯SnO2和PbO2的析氧活性相近,初始析氧电位都在1.9 V～2.0 V之间,是一种析氧电位较高的电极材料,适宜作为阳极材料应用在电氧化反应中。较大的比表面积以及SnO2纳米粒子与PbO2之间的协同作用,使nano-SnO2+PbO2复合电极材料在酸性水溶液超级电容器中,具有优良的赝电容性能,其比电容值最高可达208 F/g。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 2电极材料概述'>1.1 PbO2电极材料概述
  • 2电极材料的研究现状及发展'>1.1.1 PbO2电极材料的研究现状及发展
  • 2电极材料的结构与性能'>1.1.2 PbO2电极材料的结构与性能
  • 2材料的制备机理'>1.1.3 PbO2材料的制备机理
  • 2电极材料的应用研究'>1.1.4 PbO2电极材料的应用研究
  • 2基纳米复合材料的研究进展'>1.1.5 PbO2基纳米复合材料的研究进展
  • 1.2 几种纳米过渡金属氧化物的性质与应用
  • 3O4'>1.2.1 纳米Co3O4
  • 3O4'>1.2.2 纳米Mn3O4
  • 3'>1.2.3 纳米WO3
  • 2'>1.2.4 纳米SnO2
  • 1.3 复合共沉积方法概述
  • 1.3.1 复合共沉积法
  • 1.3.2 复合共沉积法原理
  • 1.3.3 复合共沉积过程的影响因素
  • 1.4 论文选题目的、意义和研究内容
  • 1.4.1 问题的提出
  • 1.4.2 目的和意义
  • 1.4.3 研究内容
  • 1.4.4 创新性
  • 参考文献
  • 第2章 复合共沉积制备工艺优化
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂
  • 2.2.2 实验仪器
  • 3O4的制备'>2.2.3 纳米Co3O4的制备
  • 2.2.4 电极的制备
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 沉积电位的影响
  • 2.3.2 粒子浓度的影响
  • 2.3.3 有机试剂的影响
  • 2.3.4 镀液温度的影响
  • 2.3.5 施镀时间的影响
  • 2.4 本章小结
  • 参考文献
  • 3O4+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究'>第3章 Nano-Co3O4+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 试剂与仪器
  • 3O4的制备'>3.2.2 纳米Co3O4的制备
  • 3.2.3 阴极的制备
  • 3O4+PbO2复合电极材料的制备'>3.2.4 Nano-Co3O4+PbO2复合电极材料的制备
  • 3.2.5 复合电极材料的表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3O4的结构与形貌分析'>3.3.1 纳米Co3O4的结构与形貌分析
  • 3O4+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析'>3.3.2 Nano-Co3O4+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析
  • 3.3.3 伏安电量分析
  • 3O4+PbO2复合电极材料的析氧性能研究'>3.3.4 Nano-Co3O4+PbO2复合电极材料的析氧性能研究
  • 3O4+PbO2复合电极材料的赝电容性能研究'>3.3.5 Nano-Co3O4+PbO2复合电极材料的赝电容性能研究
  • 3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 3O4+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究'>第4章 Nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 试剂与仪器
  • 3O4的制备'>4.2.2 纳米Mn3O4的制备
  • 4.2.3 阴极的制备
  • 3O4+PbO2复合电极材料的制备'>4.2.4 Nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料的制备
  • 4.2.5 复合电极材料的表征
  • 4.3 结果与讨论
  • 3O4+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析'>4.3.1 Nano-Mn3O4+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析
  • 3O4+PbO2复合电极材料析氧性能的研究'>4.3.2 Nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料析氧性能的研究
  • 3O4+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究'>4.3.3 Nano-Mn3O4+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究
  • 4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 3+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究'>第5章 Nano-WO3+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 试剂与仪器
  • 3的制备'>5.2.2 内米WO3的制备
  • 5.2.3 阴极的制备
  • 3+PbO2复合电极材料的制备'>5.2.4 Nano-WO3+PbO2复合电极材料的制备
  • 5.2.5 复合电极材料的表征
  • 5.3 结果与讨论
  • 3+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析'>5.3.1 Nano-WO3+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析
  • 3+PbO2复合电极材料析氧性能的研究'>5.3.2 Nano-WO3+PbO2复合电极材料析氧性能的研究
  • 3+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究'>5.3.3 Nano-WO3+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究
  • 5.4 本章小结
  • 参考文献
  • 2+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究'>第6章 Nano-SnO2+PbO2复合电极材料的制备及其电化学性能研究
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 试剂与仪器
  • 2的制备'>6.2.2 纳米SnO2的制备
  • 6.2.3 阴极的制备
  • 2+PbO2复合电极材料的制备'>6.2.4 Nano-SnO2+PbO2复合电极材料的制备
  • 6.2.5 复合电极材料的表征
  • 6.3 结果与讨论
  • 2+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析'>6.3.1 Nano-SnO2+PbO2复合电极的结构、组成与形貌分析
  • 2+PbO2复合电极材料析氧性能的研究'>6.3.2 Nano-SnO2+PbO2复合电极材料析氧性能的研究
  • 2+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究'>6.3.3 Nano-SnO2+PbO2复合电极材料赝电容性能的研究
  • 6.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第7章 结论与建议
  • 7.1 结论
  • 7.2 建议
  • 作者简介及博士期间取得的科研成果
  • 致谢

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