模拟移动床分离胆固醇和24-去氢胆固醇的研究

论文摘要

模拟移动床色谱技术（SMB）作为一种先进分离技术在精细化工、制药和生化领域取得了巨大发展,目前正处于从尖端技术向成熟工艺流程转型阶段,并有朝着分离-反应一体化方向发展的趋势。胆固醇是脊椎动物细胞的重要组成部分,具有形成胆酸、构成细胞膜、合成激素等重要生理功能,广泛应用于化妆品、乳化剂、医药等领域。24-去氢胆固醇是胆固醇生物合成途径中的直接前体,与胆固醇相比因为支链带双键,所以在许多具有重要生理活性的甾醇合成中更有优势。本文是对羊毛酯中胆固醇和24-去氢胆固醇的模拟移动床分离研究。通过固定床分离胆固醇和24-去氢胆固醇,分别测定了单根色谱柱的死时间,计算得到色谱柱的总空隙率为0.68,测定了低浓度下胆固醇和24-去氢胆固醇在甲醇中的吸附平衡常数为10.02和7.86;然后基于微分传质方程的通用多组分速率模型,在Matlab?境下根据有限元正交配置法编制程序求得数值解,继而进行模拟移动床的过程仿真。再参照模拟移动床的计算结果,在实际模拟移动床分离过程中以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,考察了模拟移动床的切换时间、进料流量和进料浓度等因素对分离过程的影响,确定SMB的实验最佳操作条件为:柱温35℃,切换时间为9min,四区流量Q1为6.5ml/min,Q2为4.4ml/min,Q3为4.65ml/min,Q4为3.0ml/min,进料总浓度2.5mg/ml,经过8周期后,成功地分离了胆固醇和24-去氢胆固醇,相对纯度达到100%和98.5%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 符号说明
• 第一章 文献综述
• 1.1 胆固醇与24-去氢胆固醇概述
• 1.1.1 胆固醇的理化性质
• 1.1.2 胆固醇的功能与用途
• 1.1.3 24-去氢胆固醇的理化性质
• 1.1.4 24-去氢胆固醇的功能和用途
• 1.2.胆固醇与24-去氢胆固醇的分析方法
• 1.2.1 胆固醇的分析方法
• 1.2.2 24-去氢胆固醇的分析方法
• 1.3.现有分离胆固醇与24-去氢胆固醇的方法
• 1.3.1 反相高效液相色谱法
• 3络合色谱法'>1.3.2 AgNO₃络合色谱法
• 1.3.3 合成转化法
• 1.3.4 工艺路线的选择
• 1.4.模拟移动床色谱技术简介
• 1.4.1 SMB是什么?
• 1.4.2 模拟移动床的基本原理
• 1.4.3 模拟移动床技术的推广、发展与变革
• 1.4.3.1 SMB的起源
• 1.4.3.2 SMB的推广
• 1.4.3.3 SMB的发展——更换填料柱
• 1.4.3.4 SMB的发展——MCC
• 1.4.3.5 SMB的发展——多系统组合
• 1.4.3.6 SMB的变革——SMB反应器
• 1.4.4 近十五年的理论发展方向
• 1.4.4.1 摸索范围缩小化
• 1.4.4.2 实验过程模拟化
• 1.4.4.3 条件筛选程序化
• 1.5 本课题研究目的和研究内容
• 第二章 固定床分离胆固醇和24-去氢胆固醇
• 2.1 分析方法和标准曲线
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 色谱条件
• 2.1.3 标准样品溶液的配制
• 2.1.4 结果
• 2.2 色谱柱孔隙率和吸附平衡常数的测定
• 2.2.1 实验装置
• 2.2.2 实验材料与试剂
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 色谱柱参数
• 第三章 模拟移动床数学模型的建立和求解
• 3.1 固定床色谱模型
• 3.1.1 模型假设
• 3.1.2 模型方程
• 3.2 模型的数值解
• 3.2.1 有限元法应用于主体液相中的离散过程
• 3.2.2 正交配置矩阵法应用于颗粒相中的离散过程
• 3.2.3 常微分方程组的解
• 3.2.4 吸附等温线
• 3.3 模拟移动床模型
• 3.4 SMB模型的数值解
• 3.5 求解速率模型的MATLAB程序
• 第四章 模拟移动床分离过程的设计和优化
• 4.1 SMB过程设计
• 4.2 SMB分离性能指标
• 4.3 三角形理论指导下的计算机模拟优化
• 4.3.1 模拟实验步骤
• 4.3.2 结果与讨论
• 2/Q₃的影响'>4.3.2.1 Q₂/Q₃的影响
• 4.3.2.2 切换时间的影响
• 4.3.2.3 进样浓度的影响
• 4.4 三角形完全分离区内优化过程的实验验证
• 4.4.1 实验设备与试剂
• 4.4.1.1 SMB装置
• 4.4.4.2 实验材料
• 4.4.2 分析方法
• 4.4.3 实验步骤
• 4.4.4 结果与讨论
• 第五章 结论与展望
• 结论
• 展望
• 参考文献
• 致谢