肾复舒颗粒定量、指纹图谱及体外溶出研究

论文摘要

一、目的对肾复舒颗粒的定量、指纹图谱及体外溶出进行研究,以达到更好的控制肾复舒颗粒的质量及均一性的目的。二、方法1.含量测定1.1采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）；流动相：0.05%磷酸溶液：乙睛（95：5）；流速：1 mL/min,检测波长273 nm测定肾复舒颗粒中没食子酸的含量。1.2采用Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱（0-20 min,甲醇由40%-60%,0.1%冰乙酸由60%-40%；20-40 min,甲醇由60%-85%,0.1%冰乙酸由40%-15%；40-45 min,甲醇85%,0.1%冰乙酸15%）,流速：1.0 ml/min,λ1=276 nm（检甘草苷）,λ2=283 nm（检柚皮苷）,λ3=254 nm（检大黄酚）,柱温：30℃,同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。2.指纹图谱采用二极管阵列检测器,选择肾复舒颗粒各12批,以体积分数50%甲醇醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent TC-C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以0.05%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。3.溶出研究为了有效的控制本品的质量,对本品进行了体外溶出研究。以0.1mol/L的盐酸溶液500 mL为溶出介质,浆法100r/min,以大黄酚、甘草苷和柚皮苷的溶出量考察肾复舒颗粒的体外溶出。三、结果1.含量测定没食子酸在11.60μg/mL-116.00μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=1,回收率（n=6）分别为99.9%,RSD为0.46%；大黄酚在6.82μg/mL～136.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,柚皮苷在5.52～82.8μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,甘草苷在17.52～175.2μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r==1。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.5%,柚皮苷为99.4%,甘草苷为99.5%；测得没食子酸的含量为：1.55 mg/g,大黄酚0.36mg/g,甘草苷3.53 mg/g,柚皮苷1.90 mg/g。2.指纹图谱肾复舒颗粒提取物中共检测到1个共有色谱峰,可以指认39个共有峰,采用国家药典委员会指纹图谱自动处理系统（2004A）,12批颗粒的相似度均大于0.90。3.溶出研究45min肾复舒颗粒的溶出结果分别为大黄酚86.7%（RSD=1.6%）,86.3%（RSD=1.6%）,85.7%（RSD=2.3%）；甘草苷88.9%（RSD=1.2%）,87.2%（RSD=1.2%）,86.9%（RSD=1.7%）；柚皮苷86.4%（RSD=1.1%）,87.4%（RSD=1.3%）,85.3%（RSD=1.5%）。四、结论1研究确定的肾复舒颗粒的定量方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。2肾复舒颗粒指纹图谱研究方法简便,稳定,重现性好。适用于肾复舒颗粒指纹图谱检测。3.经实验证明肾复舒颗粒溶出研究专属性较强,操作简便,可行。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 肾复舒颗粒含量测定研究
• 1.1 肾复舒颗粒中没食子酸的含量测定研究
• 1.2 肾复舒颗粒中同时测定大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量研究
• 1.3 小结
• 第二章 肾复舒颗粒指纹图谱研究
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 指纹图谱条件的选择
• 2.3 方法学考察
• 2.4 指纹图谱结果
• 2.5 HPLC-CAD-DAD指纹图谱的建立
• 2.6 讨论
• 2.7 结论
• 第三章 肾复舒颗粒溶出研究
• 3.1 仪器与试药
• 3.2 溶出量测定方法的建立
• 3.3 溶出条件的确定
• 3.4 结论
• 全文总结
• 参考文献
• 综述
• 参考文献
• 致谢
• 硕士在读期间发表的学术论文
• 附录