无机栓塞材料的制备

论文摘要

本论文针对现有栓塞材料存在的问题,如粘管、透X线、可控性差等,选择钡铁氧体无机颗粒作为研究体系,通过微粉的制备、粉料的造粒和热处理,获得了适合应用的磁性微球,并对其相关性能进行了分析。 采用自燃烧法制备了钡铁氧体微粉。溶液pH值为7～9时,凝胶发生自燃烧并经600℃热处理即可生成纯相的钡铁氧体微粉,测定其磁学性能与700℃处理产物进行比较,其饱和磁化强度和矫顽力有所增加。研究各反应历程发现:柠檬酸通过NH4+与金属离子络合,NO3-作为一个整体参与了成胶;自燃烧过程是一个非均匀过程,NO3与柠檬酸盐发生“原位”氧化还原反应,干凝胶具有一定的自催化热分解行为,络合不完全的柠檬酸可能发生了脱碳分解;过低的热处理温度（500℃）无法得到钡铁氧体晶相,600℃热处理的微粉平均粒度为110nm,700℃热处理的产物晶化更为完善,但发生了晶粒长大和团聚。分析影响因素得出:pH小于7时容易出现沉淀,导致凝胶化不良;最佳的加热温度为80℃,加热温度低于60℃凝胶化不良,大于100℃不能实现凝胶化;不同柠檬酸配比对自燃烧现象有一定的影响;过大和过小的反应空间都不有利于自燃烧的进行。结合E-pH图、推进剂热化学理论、热力学动力学理论和简单模型初步探讨了自燃烧法的机理。 采用喷雾干燥法对微粉进行造粒,再经过热处理得到粒径在200～300μm之间的微球,分散较均一,表面存在大量气孔。结合密度和磁性测定,发现造粒过程中随着粘合剂含量的增加,松装密度降低且粒度分布变大;提高浆料的固含量有利于提高粉体的松装密度,但不宜过高,一般在60～65%（质量比）;雾化压力的加大会使粒度分布变窄;喷嘴直径越大,松装密度越大。随着热处理温度的升高,微球密度变小,饱和磁化强度变大,剩余磁化强度先增大后减小;保温时间的延长会使饱和磁化强度先增加后减少,剩余磁化强度下降。 在外加磁场的作用下,微球具有较好的磁响应性。随着介质流速的增加,微球的定位量减小;随着磁场强度的增加,微球的定位百分数增大。 细胞形态观察、细胞贴壁率和MTT比色法实验初步表明微球无细胞毒性。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 栓塞材料的分类
• 1.2 现有栓塞材料的优缺点
• 1.2.1 固体栓塞材料
• 1.2.2 液体栓塞材料
• 1.3 理想的栓塞材料
• 1.4 本论文的研究内容
• 第2章 钡铁氧体微粉的制备
• 2.1 钡铁氧体材料的制备工艺进展
• 2.1.1 化学共沉淀法
• 2.1.2 水热法
• 2.1.3 玻璃结晶化法
• 2.1.4 溶胶-凝胶法
• 2.1.5 自蔓延高温合成法
• 2.2 自燃烧法制备钡铁氧体微粉
• 2.2.1 实验
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.2.3 影响因素
• 2.2.4 机理探讨
• 2.3 小结
• 第3章 铁氧体微粉的造粒
• 3.1 钡铁氧体微粉的喷雾造粒
• 3.1.1 实验
• 3.1.2 结果与讨论
• 3.2 微球的热处理
• 3.2.1 实验
• 3.2.2 结果与讨论
• 3.3 小结
• 第4章 微球的磁响应性及细胞相容性
• 4.1 微球的磁响应性
• 4.1.1 实验
• 4.1.2 结果
• 4.1.3 讨论
• 4.2 微球的细胞相容性
• 4.2.1 实验
• 4.2.2 结果与讨论
• 4.3 小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 附录：攻读硕士期间发表的论文及申请的专利
• 致谢