含氟聚合物毛细管电色谱整体固定相的制备

论文摘要

内容摘要:毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离分析技术。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于改性等优点,越来越受到人们的关注。因此,制备新型毛细管电色谱整体柱成为当前电色谱研究领域中十分重要的课题之一。然而,到目前为止这种关注多集中在含有C-H键有机聚合物整体固定相方面,有关含氟聚合物毛细管电色谱整体固定相的研究还未见报道。本研究通过原位聚合的方法制备了两种新型的含氟聚合物整体柱,它们都既含有C-F键和C-H键。一种是利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺（QG-F814）、甲基丙烯酸丁酯（BMA）和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯（DAMA）为单体,制备了毛细管电色谱整体固定相,这种整体柱表面有带正电荷的铵基,可以产生由阴极到阳极的电渗流,实验考察了聚合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱孔结构,耐压性,通透性的影响,从而确定了整体固定相的最佳制备条件;另外一种是利用三氟甲基丙烯酸（TFMA）和甲基丙烯酸丁酯（BMA）为单体,制备了毛细管电色谱整体固定相,由于这种整体柱表面带有负电荷的羧基,可以产生由阳极到阴极的电渗流,实验考察了聚合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体固定相的影响,从而初步确定了整体柱的最佳制备条件。含氟整体固定相表面能低,可以减少非特异性吸附。另外,含氟聚合物在很高的pH值流动相中也不会溶解,适用的pH值范围较宽,对某些有机化合物,尤其是含氟化合物具有很高的选择性,有望在含氟药物及生物大分子分析中发挥重要作用,对利用反相色谱快速分离疏水性大分子有机化合物具有重要意义。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 毛细管电色谱的发展简史
• 1.2 毛细管电色谱的柱制备技术
• 1.2.1 开管柱
• 1.2.2 填充柱
• 1.2.3 毛细管电色谱整体柱
• 1.2.3.1 整体柱的制备
• 1.2.3.1.1 有机聚合物整体柱
• 1.2.3.1.1.1 聚丙烯酰胺类整体柱
• 1.2.3.1.1.2 聚苯乙烯类整体柱
• 1.2.3.1.1.3 聚甲基丙烯酸酯类整体柱
• 1.2.3.1.1.4 分子烙印整体柱
• 1.2.3.1.2 硅胶整体柱
• 1.2.3.1.3 颗粒固定化型整体柱
• 1.2.3.2 整体柱的评价
• 1.2.3.2.1 整体柱的多孔性
• 1.2.3.2.2 孔径的控制
• 1.2.3.2.3 聚合物整体柱表面化学的控制
• 1.2.3.2.3.1 带电荷基团的影响
• 1.2.3.2.3.2 保留与选择性
• 1.2.3.3 整体柱的优缺点
• 1.2.4 微流控芯片技术
• 1.3 含氟聚合物
• 1.4 本论文的研究目的和主要研究内容
• 第二章 利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺和甲基丙烯酸丁酯为单体制备含氟整体固定相
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器
• 2.2.2 试剂与材料
• 2.2.3 试剂预处理
• 2.2.4 毛细管预处理
• 2.2.5 整体固定相的制备
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 毛细管内壁处理方法对整体固定相孔结构和通透性的影响
• 2.3.2 毛细管内的聚合反应
• 2.3.3 单体的选择及其含量的影响
• 2.3.4 致孔剂的选择及比例
• 2.3.5 反应时间的影响
• 2.3.6 引发剂的选择
• 2.3.7 反应温度的影响
• 2.4 小结
• 第三章 利用三氟甲基丙烯酸和甲基丙烯酸丁酯为单体制备含氟整体固定相
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂与材料
• 3.2.3 试剂预处理
• 3.2.4 毛细管预处理
• 3.2.5 整体固定相的制备
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 毛细管内的聚合反应
• 3.3.2 单体的选择
• 3.3.3 引发剂的选择及用量
• 3.3.4 乳化剂的选择及用量
• 3.3.5 致孔剂的选择
• 3.3.6 反应温度的影响
• 3.3.7 反应时间的影响
• 3.4 小结
• 第四章 结论与进一步展望
• 参考文献
• 致谢