油页岩渣综合利用研究

论文摘要

本文利用页岩油厂排出的固体废弃物油页岩渣为原料制备了微晶玻璃、微晶泡沫玻璃以及氧化铝等材料,并采用XRD、SEM和FT-IR等测试技术对材料的物相组成、显微结构及晶体结构进行研究。首先以油页岩渣为主要原料,采用烧结法制备了高附加值、低成本的建筑装饰用微晶玻璃。探讨了微晶玻璃组成、主晶相和晶核剂选择等问题,利用正交实验确定了微晶玻璃的适宜热处理制度。结果表明,复合晶核剂（TiO2+P2O5）能有效促进油页岩渣玻璃晶化；适宜的热处理制度为：850℃核化100min,980℃晶化80min；微晶玻璃的主晶相为钙铁透辉石,次晶相为钙长石；晶体呈纤维状细晶结构并且交错分布。探讨了热处理工艺制度各因素对微晶玻璃结构与性能的影响。结果表明,随着热处理温度的升高,晶体尺寸和结晶度均呈现先增加后减小,最后回升的趋势；显微硬度和抗压强度亦出现相同的变化趋势；同时进一步核实了正交实验得出的适宜热处理工艺制度。研究了微晶玻璃的晶化过程。结果表明,随着热处理温度的升高,红外吸收带发生明显的分裂；玻璃结构中的[AlO4]向[AlO6]转化,起到断网作用,促进玻璃析晶；网络结构中的钛离子由四配位逐渐转变为六配位,形成钛酸镁和钛铁晶石等纳米级球状晶粒,为晶体的生长提供了非均匀形核位置。其次以油页岩渣为主要原料,采用粉末法烧结工艺制备了微晶泡沫玻璃墙体材料。探讨了微晶泡沫玻璃的组成和添加剂选择等问题,分析了各种因素对微晶泡沫玻璃性能的影响,利用正交实验确定了微晶泡沫玻璃的适宜配方和适宜热处理制度。结果表明,发泡剂碳酸钙、稳泡剂磷酸钠和助熔剂硼砂的适宜掺量为4%、6%和4%；适宜的工艺条件为：发泡温度1080℃,发泡时间15min,升温速率控制在14℃/min；发泡剂碳酸钙和发泡温度对微晶泡沫玻璃的性能影响最大。试样经过预热、烧结、发泡以及稳泡和退火等热处理工艺,完成了发泡和析晶过程；其中发泡工艺需要较高温度,并在短时间内保温。最后以油页岩渣为原料,采用酸浸法制备了氧化铝。讨论了焙烧活化作用、酸浸温度、盐酸用量以及酸浸时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,油页岩渣不需活化可以直接采用酸浸法制备氧化铝；适宜的工艺条件为：100℃、2.0h、盐酸/油页岩渣=40.0mL/15.0g；氧化铝的提取率为90.6%,纯度为91.7%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 油页岩渣简介
• 1.1.1 油页岩渣的来源
• 1.1.2 油页岩渣的危害
• 1.1.3 油页岩渣的综合利用现状
• 1.2 微晶玻璃概述
• 1.2.1 微晶玻璃
• 1.2.2 微晶玻璃的制备方法
• 1.2.3 微晶玻璃的应用
• 1.3 微晶泡沫玻璃概述
• 1.3.1 微晶泡沫玻璃
• 1.3.2 微晶泡沫玻璃的应用
• 1.3.3 微晶泡沫玻璃的研究进展
• 1.4 工业废渣制备氧化铝
• 1.5 本课题提出的意义及研究内容
• 1.5.1 本课题提出的意义
• 1.5.2 本课题的主要研究内容
• 第二章 理论基础
• 2.1 玻璃体的析晶理论
• 2.1.1 晶核的形成
• 2.1.2 晶体的生长
• 2.2 微晶泡沫玻璃的发泡机理
• 2.2.1 气体来源
• 2.2.2 粘度对发泡的影响
• 2.2.3 表面张力对发泡的影响
• 2.2.4 温度对发泡的影响
• 2.3 制备氧化铝的实验原理
• 第三章 实验原料及方法
• 3.1 实验原料
• 3.2 实验工艺流程及步骤
• 3.2.1 微晶玻璃工艺流程及步骤
• 3.2.2 微晶泡沫玻璃工艺流程及步骤
• 3.3 测试方法
• 第四章 微晶玻璃的制备
• 4.1 微晶玻璃的组成设计
• 4.1.1 主晶相的确定
• 4.1.2 基础玻璃成分组成设计
• 4.2 基础玻璃制备
• 4.2.1 基础玻璃的熔制
• 4.2.2 熔体的水淬、研磨和成型
• 4.2.3 熔制结果分析
• 4.3 晶核剂种类和数量的确定
• 4.4 基础玻璃的核化与晶化温度范围的确定
• 4.4.1 核化温度的初步确定
• 4.4.2 晶化温度的初步确定
• 4.5 微晶玻璃适宜热处理制度的确定
• 4.5.1 微晶玻璃热处理正交实验设计
• 4.5.2 正交实验结果与分析
• 4.5.3 XRD衍射分析
• 4.5.4 SEM分析
• 4.5.5 FT-IR分析
• 4.6 工艺因素对微晶玻璃结构与性能的影响
• 4.6.1 核化温度对微晶玻璃结构与性能的影响
• 4.6.2 核化时间对微晶玻璃结构与性能的影响
• 4.6.3 晶化温度对微晶玻璃结构与性能的影响
• 4.6.4 晶化时间对微晶玻璃结构与性能的影响
• 4.7 微晶玻璃晶化过程的研究
• 4.7.1 微晶玻璃XRD衍射分析
• 4.7.2 微晶玻璃SEM分析
• 4.7.3 微晶玻璃FT-IR分析
• 4.8 微晶玻璃理化性能测定结果
• 4.9 本章小结
• 第五章 微晶泡沫玻璃的制备
• 5.1 微晶泡沫玻璃的组成设计
• 5.1.1 发泡剂种类及掺量对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.1.2 助熔剂掺量对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.1.3 稳泡剂掺量对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.1.4 微晶泡沫玻璃配方的确定
• 5.2 微晶泡沫玻璃温度制度的确定
• 5.2.1 发泡温度对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.2.2 发泡时间对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.2.3 升温速率对微晶泡沫玻璃的影响
• 5.2.4 微晶泡沫玻璃热处理正交实验设计
• 5.3 微晶泡沫玻璃的结构分析
• 5.4 微晶泡沫玻璃理化性能测定结果
• 5.5 本章小结
• 第六章 氧化铝的制备
• 6.1 氧化铝制备实验
• 6.1.1 焙烧活化作用对氧化铝提取率的影响
• 6.1.2 酸浸温度对氧化铝提取率的影响
• 6.1.3 盐酸用量对氧化铝提取率的影响
• 6.1.4 酸浸时间对氧化铝提取率的影响
• 6.1.5 氧化铝检测分析
• 6.2 本章小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文及发明专利