一、铯榴石硫酸浸出提取铯盐工艺研究（论文文献综述）
张晓伟,辛天宇,刘佳兴,欧阳江城,张万益,王红静[1]（2021）在《全球铯矿资源现状及其综合利用技术分析》文中认为铯作为一种非常贵重的稀有碱性金属,广泛应用于传统领域中化工、生物、医药、物理、电子器件和特种玻璃等产业,以及新兴领域中航空航天、新型能源和信息科学等产业。全球铯矿资源主要分布在澳大利亚、加拿大、纳米比亚和津巴布韦等国。美国、日本和德国则是全球最主要的铯矿资源消费国,其在新兴领域中的应用占比较高。与此不同的是铯矿在我国作为非优势矿产,在开发利用程度和二次回收利用方面也远落后于美国、日本、德国等,且主要应用于传统领域行业。目前全球铯的提取主要集中于固体矿产中,但随着工业技术的发展,液体矿产将成为未来开发重点,目前固体铯矿资源提取工艺主要包含酸法浸取、碱分解法、离子交换法以及沉淀法等。针对我国铯矿资源开发中存在的一些问题,为了保证我国铯矿资源产业链的可持续健康发展,提出要加强全球铯矿资源产业和技术信息交流,提高铯矿资源采、选、冶、深加工环节技术水平并扩大应用领域,鼓励我国企业参与全球并购和布局铯金属产业链等建议。
朱灵燕[2]（2021）在《宜春中低品位锂瓷土制备碳酸锂工艺》文中提出锂瓷土中含有大量锂、硅、钾等元素,是提取碳酸锂的重要原材料。碳酸锂作为锂的基础化合物,有多种工业用途,广泛应用于陶瓷、玻璃、电池、原子能等领域。随着当今社会的高速发展,对锂资源的需求越来越大,因此对储量丰富的中低品位锂瓷土矿石加以开采利用也就显得十分重要。本论文用酸浸与煅烧相结合的方法,从中低品位锂瓷土矿石中提取碳酸锂,包括混料、焙烧、浸出、冷却、净化、浓缩、碳化等操作,具有条件温和、操作过程稳定等优点。探讨了两种不同的提锂工艺路线,且最终都能够得到一定量的碳酸锂产品,但回收率和纯度还有待进一步的优化提高。第一部分:采用Na2SO4-H2SO4混合焙烧法处理中低品位锂瓷土（Li2O=1.2-1.4%）,研究了酸浓度、焙烧后粒径、硫酸钠添加量等工艺条件对浸出率的影响。采用TG、XRD、SEM、元素成分分析等方法对焙烧过程进行了分析,探讨了Na2SO4对浸出过程的影响。研究结果表明:在800℃-1000℃的温度下,酸浓度70%、矿粒径大小0.180mm、硫酸钠添加量100g时,浸出率达到90.0%,优于传统H2SO4法的浸出率（73.0%）。本工艺具有优异的固硅、固铝效果,可大幅度缩减传统工艺浸出过程中除硅、除铝工序;焙烧后的硅渣主要成分为Si O2和Al2O3,含量分别为59.9%和20.9%;硫酸钠的加入加剧了锂瓷土矿原有结构的破坏,可以大幅度提升锂浸出率。最终制得的碳酸锂产品纯度为99.9%,收率达到45.0%,符合最低工业化标准。第二部分:采用低温焙烧工艺处理中低品位锂瓷土（Li2O=1.2-1.4%）,研究了混料比例、混料搅拌时间等工艺条件对浸出率的影响,采用TG、XRD、SEM、元素成分分析等方法对焙烧过程进行了分析,探讨了低温焙烧过程中原矿焙烧前后的变化情况。讨论了净化过程中硫酸钾成矾除铝对氧化锂收率的影响。研究结果表明:在180℃的温度下,混料比例为锂瓷土:H2SO4:H2O=1:0.7:0.3,充分搅拌混合后浸出率84%,结合表征分析结果可知,低温焙烧条件能够将原矿中的铝及其它大部分金属离子溶出,净化过程采用加入硫酸钾冷却成矾的方法,将锂损耗最大限度降至最低。最终碳化过程制备的碳酸锂纯度为91.1%、收率30.0%。第三部分:通过分步结晶的方法富集提锂过程中的副产物铷铯矾,结果表明,在40℃经过1次重结晶后,铷铯矾浓度明显提升,其中氧化铯浓度相比原矿提高了20倍。在6次结晶后将混合矾中的氧化铷几乎完全分离,晶体中只保留大部分的钾矾以及铯矾。该方法操作简便有效,可以提升副产物的利用价值。
董超超[3]（2021）在《硅基金属亚铁氰化物铯吸附剂的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理铯是一种极为重要的稀有碱金属资源,近年来,随着科学研究和技术开发的不断深入,铯及其化合物已被广泛应用于光纤通信、催化、医疗及能源等领域。其中铯盐作为助催化剂用于硫酸生产工业可以提高SO2转化效率,降低起燃温度和尾气中的SO2浓度。我国西藏、青海等地的盐湖卤水中蕴藏着储量可观的铯资源有待开发。此外,核电站经核裂变产生的放射性废水中含有大量137Cs等放射性铯元素,会对环境和生物体安全造成威胁。因此,开展铯分离技术研究有着非常重要的意义。本论文以无毒且价廉易得的硅藻土代替传统硅源作为原料,采用水热法制备介孔二氧化硅（Al-MCM-41和SBA-15）;将其作为载体,以金属亚铁氰化物(KMe FC;Me=Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Fe3+)为有效吸附成分制备了KMe FC/Al-MCM-41和KZnFC/SBA-15吸附剂用于吸附铯离子（Cs+）;对吸附剂结构及性能进行了系统表征;考察了不同吸附条件下吸附剂对Cs+的吸附效果,分析了相关的吸附动力学、等温线以及热力学性质,并结合仪器表征探究了其对Cs+的主要吸附机理;此外,还研究了吸附剂的Cs+脱附性能。具体的研究内容及结果如下:1.KMe FC/Al-MCM-41吸附剂的制备及对Cs+的吸附研究探究并得到了以硅藻土为原料制备具有良好介孔有序性、较高比表面积(1190.3 m2·g-1)和孔体积(1.12 cm3·g-1)的Al-MCM-41的工艺条件;27Al-NMR结果表明Al主要存在于Al-MCM-41的结构中;WAXS及FT-IR结果表明成功制备了KMe FC/Al-MCM-41吸附剂;所有吸附剂均可在15 min基本达到Cs+吸附平衡,且符合拟二阶吸附动力学模型;吸附剂的Cs+吸附容量分别为:KZnFC/Al-MCM-41(1.1602 mmol·g-1)>KNi FC/Al-MCM-41(1.0920 mmol·g-1)>KCo FC/Al-MCM-41(0.8174 mmol·g-1)>KCu FC/Al-MCM-41(0.6973 mmol·g-1)>KFe FC/Al-MCM-41(0.4541 mmol·g-1)>Al-MCM-41(0.2641 mmol·g-1),且均符合Langmiur吸附等温模型;以硅藻土为原料制备的Al-MCM-41对Cs+吸附容量为纯硅MCM-41的2.34倍,主要是由于Al的掺杂使Al-MCM-41的结构呈负电性,更易于捕获Cs+;KMe FC/Al-MCM-41分别在p H=4～11和有竞争离子存在的条件下均可对Cs+保持较为稳定的吸附性能,且吸附过程为自发吸热过程;KZnFC/Al-MCM-41对Cs+的吸附主要是化学吸附,以KZnFC结构中K+与溶液中Cs+发生的离子交换作用为主。2.KZnFC/SBA-15吸附剂的制备及对Cs+的吸附研究以硅藻土为原料制备了具有良好介孔有序性、较高比表面积(864.2 m2·g-1)和孔体积(1.36 cm3·g-1)的介孔二氧化硅SBA-15,并以此为载体,改变Zn SO4和K4Fe（CN）6添加顺序分别制备了KZnFC-Ⅰ/SBA-15和KZnFC-Ⅱ/SBA-15吸附剂。结合吸附实验和化学组成结果分析,KZnFC-Ⅰ/SBA-15吸附性能更为优异,主要是由于当两吸附剂的KZnFC含量相同时,KZnFC-Ⅰ/SBA-15中可与Cs+发生交换的K+含量相对较高;当KZnFC/SBA-15中KZnFC含量为45.6%时,Cs+吸附容量可达1.4938 mmol·g-1。KZnFC/SBA-15对Cs+的吸附率和分配系数均远大于Li+、Na+、Mg2+和Ca2+,在相同初始浓度条件下,吸附剂对各离子的吸附选择性顺序为:Cs+>Na+>Ca2+>Mg2+>Li+,说明吸附剂对Cs+有较为出色的选择吸附性能,但当溶液中存在大量K+时,会对吸附剂吸附Cs+造成较大影响;在高盐度的模拟盐湖卤水中,吸附剂对Cs+仍保有72.5%的吸附率。以0.5 mol·L-1的NH4Cl溶液作为洗脱液对饱和吸附Cs+后的KZnFC/SBA-15进行脱附,最大单次脱附率为67.4%。
辛静怡[4]（2021）在《多孔聚合物吸附剂的制备及铯分离性能研究》文中研究表明铯在国防、航天、医药等领域均有重要的作用。随着原矿价格上涨,铯的价格也随之上涨。盐湖卤水中蕴藏着丰富的铯,如能合理开采盐湖资源将有效满足我国对铯的需求。然而盐湖卤水中Cs+浓度低,化学性质接近的伴生离子K+和Na+浓度较高,为Cs+的分离提取带来了困难。目前,常用于分离Cs+的方法有沉淀法、膜过滤法、萃取法和离子交换法。沉淀法通常用于提取矿石浸出液中的Cs+,不适合盐湖卤水中的极低浓度体系。膜过滤法则常用于放射性核素的分离,在离子强度高,成分复杂的盐湖体系中膜材料易受污染。萃取法目前在Cs+分离提取领域已经有了一定的研究,但依然存在工作条件苛刻,易产生废液,萃取剂易流失等问题。离子交换法可分为无机离子交换法和有机离子交换法。无机离子交换法依托无机离子交换剂,如沸石、铁氰化物、杂多酸盐等。这些材料水力学性能较差,循环利用性能较差,主要用于分离放射性核素137Cs。针对有机离子交换剂的研究主要集中于离子交换树脂,但该材料对于Cs+的吸附容量较低,选择性较差。为解决以上问题,本文制备了具有高吸附量,选择性的功能化多孔聚合物,并探究了官能团密度,交联剂分子结构对于材料吸附分离性能的影响。首先针对传统无机离子交换剂对Cs+吸附容量低和吸附速率慢的问题,通过控制磺化时间,制备了一系列具有不同官能团密度的磺酸基修饰的超交联聚合物SHCP用于Cs+的吸附。材料对Cs+的饱和吸附容量随磺酸基密度的增加而增加,证明提高表面官能团密度能够增加材料对Cs+的吸附容量,最高吸附容量可达到260.48 mg/g。相比传统的无机离子交换剂,材料的吸附速率也有了明显的提升。但是SHCP材料对Cs+的选择性较差。在K/Cs双元素体系内,SHCP对Cs+的分离因子为0.99-3.92。FT-IR和XPS结果表明,材料对Cs+的吸附机理为离子交换机理。与商业化的磺酸型离子交换树脂相比,该材料对于Cs+的吸附量较大,但是仍然存在选择性低下的问题。为了解决SHCP对Cs+选择性低下的问题,以间苯二酚和间苯三酚为单体,以对苯二甲醛为交联剂,通过水热法合成了两种富含羟基的多孔聚合物PR-R和PR-P。结果表明,在K/Cs双元素体系内,两种材料对Cs+的分离因子分别为4.88-9.44和3.75-8.84。对Cs+的吸附量也有了明显的提升,在NaOH浓度分别为9 mmol/L和8 mmol/L的条件下,两种材料最大吸附量分别为344.21和413.31 mg/g,在同类材料中属较高水平。使用0.05mol/L的HCl即可解吸。传统的酚醇类萃取剂需要在pH为13和1的环境下实现皂化和反萃,与之相比,PR-R及PR-P的吸脱附条件更温和,工作过程中也无需添加大量的有机试剂。在降低生产成本的同时,对环境更加友好。在对PR-R及PR-P的吸附行为研究的基础上,制备了 PR-BDA-R及PR-TDA-R两种聚合物,并探究了交联剂分子的链长对材料吸附分离行为的影响。两种材料对Cs+的饱和吸附量分别降低至163.93 mg/g和147.06 mg/g,吸附类型由微孔填充吸附转变为Langmuir型的单分子层吸附。与PR-R相比,吸附速率有了明显的提升。
傅昕,王玲[5]（2020）在《硅酸盐矿石资源中铷的提取工艺综述》文中指出近年来,随着新型能源等领域的需求,铷矿石的开发利用得到快速发展。铷矿石主要赋存于花岗伟晶岩、光卤石和钾盐矿床中,目前大部分铷从花岗伟晶岩中提取,其资源特点为规模大,品位低,载体矿物主要为锂云母、铁锂云母、铯榴石和钾长石。本文对硅酸盐矿石资源中铷的提取工艺进行了较为系统地归纳总结。铷矿石的提取工艺主要为酸法、碱法和盐焙烧水浸法。酸法提取效率高但浸出成分复杂,后续分离难度大;碱法工艺成熟,铷提取率高,但渣量大且成本高;盐焙烧水浸法回收效率高,渣量少,但产生有害气体污染环境,而且产生的气体易腐蚀设备。要解决铷矿石开发利用过程中资源利用率低、渣量大、环境污染重的现实,大宗组元铝、钾的协同提取及产品化是工艺开发中的重点发展方向。
邢鹏[6]（2020）在《花岗岩型铷矿资源综合利用的基础研究》文中认为铷是重要的稀有金属和战略性新兴产业金属。我国铷矿资源相对丰富,但品位低,多以伴生资源产出,开发利用难度大。目前铷主要从铯榴石和锂云母提取铯、锂的中间产物中回收。近年来一些文献报道了采用氯化焙烧法从云母、长石、高岭土等铝硅酸盐矿物中提取铷。然而,目前的研究基本只关注铷的回收,而没有考虑矿石中宏量元素钾、铝、硅的资源化利用,导致资源的综合利用程度较低。此外氯化焙烧法还存在设备易腐蚀,废渣、氯化氢废气、高盐废水产出量大、难处理的问题。因此,开发清洁高效的铷提取技术具有重要意义。近期在国内某地首次发现了一大型独立铷矿,本文针对该铷矿的资源综合利用开展了系统研究。首先,借助XRD、ICP、SEM-EDS、EPMA、TG-DSC等化学物相分析方法,对铷矿进行了系统的工艺矿物学研究,确定了铷矿主要组成矿物及目标元素赋存状态:铷矿主要组成矿物为石英、钾长石及云母,矿物组成符合花岗岩的特征;铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母、白云母及钾长石中。矿物组成及铷、钾的赋存状态决定了要实现铷、钾的高效提取,须同时破坏云母及长石的物相结构。其次,根据酸浸分解云母及钾长石的热力学计算结果,进行了铷矿酸浸探索实验。酸浸虽然能有效分解铷矿中的云母,但对钾长石的分解能力有限。钾长石的酸浸反应虽然在热力学上可行,但在实际的浸出过程中进程非常缓慢,这使得酸浸难以获得高的铷、钾浸出率。基于云母酸浸的实验结果及FactSage软件计算的硫酸盐分解、钾长石碱溶热力学,提出了使用酸碱联合法从铷矿中提取铷、钾。原矿经浓硫酸熟化,使云母转化为硫酸盐。硫酸熟化的最优条件为熟化温度300℃,硫酸用量55%,熟化时间20 min。通过还原焙解,使熟化料中的硫酸盐脱硫释放SO2,SO2制酸可实现硫酸的再生。还原焙解的最优条件为分解温度750 ℃,煤用量5%,分解时间10 min。通过水浸使焙砂中的可溶铷、钾浸出,再通过碱浸使钾长石矿相分解,从而实现铷、钾的完全浸出。碱浸的最优条件为浸出温度150℃,液固比（mL/g）15:1,NaOH浓度250 g/L,浸出时间1 h。酸碱联合法可获得较高的浸出率（Rb 95.2%、K 92.8%）。再次,针对酸碱联合法工艺流程长的不足,结合FactSage软件计算的云母碱溶热力学,又提出了碱法工艺,即高温水热碱浸。碱法工艺的最优条件为浸出温度230℃,NaOH浓度200 g/L,矿石粒度0.15 mm,液固比10:1（mL/g）,浸出时间1h,搅拌速度500 rpm。碱法工艺亦取得了较高的金属浸出率（Rb 95.1%、K 94.5%）。碱法从铷矿提取铷、钾的机理为:在水热条件下云母、钾长石晶体中的K+、Rb+最先溶出,进入溶液;云母、钾长石硅氧骨架中Al-O-Si群的Al-O键断裂,在碱液中形成[A102]-阴离子团;随后Si-O-Si群水解,形成[H3SiO4]-阴离子团;[H3Sio4]-与[A102]-在碱液中发生缩聚反应,形成含硅氧四面体及铝氧四面体的均匀硅铝凝胶;硅铝凝胶骨架缩聚重排转变为有序的晶体结构并充填阳离子（Na+、Ca2+）形成八面沸石及钙霞石。碱法工艺与酸碱联合法工艺相比,主要元素铷、钾、铝、硅的浸出率相近,但碱法所需能耗低且工艺更加简洁,因此应为处理花岗岩型铷矿的首选。铷矿浸出动力学研究结果表明,浸出过程受内扩散控制,通过提高浸出温度及碱浓度,减小物料的粒径可提高浸出速率。接着,对碱法浸出液进行了脱硅制备硅灰石及萃取分离铷钾研究。脱硅的最优条件为温度95℃,反应时间1h,CaO/SiO2质量比1.2。通过煅烧脱硅产物（水化硅酸钙）制备硅灰石的适宜温度为1100℃。从脱硅溶液中萃取铷的最优条件为t-BAMBP浓度1 mol/L,相比（O/A）3:1,混合时间1.5 min,萃取级数3级。钾洗涤的最佳相比（O/A）为3:1,洗涤级数为10级。铷反萃的最优条件为相比（O/A）4:1,HCl浓度1 mol/L,反萃级数2级。通过萃取、洗涤、反萃,Rb的总回收率达97%。从铷萃余液中萃取钾的最优条件为:t-BAMBP浓度1 mol/L,相比（O/A）3:1,错流萃取级数2级。钠洗涤的最佳相比（O/A）为4:1,洗涤级数为4级。钾反萃的最优条件为H2SO4浓度1 mol/L,相比（O/A）3:1。经萃取、洗涤和反萃后,钾的回收率达到77%。钾萃余液补充氢氧化钠调节碱度后可返回碱浸循环使用。最后,考察了铷矿浸出渣的吸附性能。作为一种类沸石型材料,铷矿浸出渣具有与沸石相同的吸附机理,对废水中的Pb2+具有较好的吸附能力。铷矿浸出渣吸附Pb2+的过程符合准二级动力学方程。在平衡pH 7.3、浸出渣用量2.5 g/L的条件下,含Pb 40 mg/L的溶液中Pb2+的脱除率达99.6%。Pb2+的吸附等温线符合Langmuir模型。Pb2+在浸出渣上的饱和吸附量与天然沸石的吸附量相当且远大于粉煤灰等普通工业废弃物的吸附量。聚丙烯酰胺可显着改善吸附渣的沉降性能。
贺帅[7]（2020）在《铯钛复合氧化物的制备及离子交换性能研究》文中认为Cs是一种有优异的化学性质和物理性质的稀有碱金属,在技术的快速发展的背景下具有广泛的应用前景。近年来,研究和应用越来越受到重视。迄今为止,含铯放射性废水和盐水的铯提取物主要包括多价金属磷酸盐,杂多酸盐,复合离子交换材料,金属亚铁氰化物和不溶性铁氰化物,钛硅化合物,天然沸石和人造沸石。本文主要是研究用高温固相法和溶胶-凝胶法制备一种具有纳米结构的铯钛复合氧化物用来选择吸附、分离、提纯Cs+,并对其结构形貌等进行分析表征,研究其Cs+的离子交换性能。论文首先用溶胶-凝胶法制备铯离子筛。通过多组单因素实验以及正交试验确定最佳实验条件,通过实验得到制备凝胶的适宜条件是铯钛摩尔比为1:1.5、搅拌时间约2h、45℃恒温干燥、焙烧温度为800℃;在此条件下制备出的离子筛的XRD图与标准图比较,基本一致。然后水洗并酸改型,并计算水洗损失率及酸改型浸出率,其水洗损失率为30%～40%,确定其耐酸性,得到酸改的最佳酸摩尔浓度是0.1mol/L,在此酸浓度下浸出率最高为72（wt）%。最后通过X射线衍射得到XRD图和SEM电镜图进行表征分析,得出该物质为类珊瑚状结构,分子式为Cs2Ti6O13。通过饱和交换容量实验,得出离子筛对铯离子的饱和交换容量为381mg/g,大于锂离子、钠离子、钾离子的饱和交换容量。在选择吸附实验中,离子筛对铯离子的交换容量为321mg/g,得出离子筛在混合溶液中优先选择铯离子。在pH滴定曲线实验中,可以得出不同的pH值影响离子筛的吸附性,在pH为10时,离子筛的吸附量最大。论文还对高温固相法制备铯钛复合氧化物进行了研究。首先制备氢氧化钛,将氢氧化钛与碳酸铯混合均匀并研磨,通过高温烧结制备铯钛复合氧化物,做多次正交试验,确定最佳的实验条件。在800℃下焙烧得到的氧化物经X射线衍射分析后得到XRD图较好,其中当铯钛比为1:1.5时XRD图与标准图相近。800℃焙烧时铯钛比为1:1.5的固体进行酸改型,酸浓度为0.1mol/L为最佳酸改型浓度,酸改型浸出率达到了70%。最后通过分析XRD图和SEM电镜图确定该氧化物的分子式为Cs2Ti6O13、为表面积较大的鳞片状结构。通过饱和交换容量实验,选择吸附性实验,pH滴定曲线实验,动力学曲线实验,循环吸附实验等来分析离子筛的离子交换性能。通过上述实验,对溶胶-凝胶法和高温固相法制备铯钛复合氧化物有了更深刻的认识。这两种方法都可以用来制备铯离子筛,虽然两种方法各有优缺点,但是制备出的离子筛物理化学性质较好,也有一定是实用性;在科技迅速发展的高新技术时代,若进行更进一步的多方面的研究探索,有望应用于铯的工业化生产。
方亚东[8]（2019）在《一种萤石浮选尾矿中铷钾的回收工艺研究》文中指出湖南郴州界牌岭矿区萤石矿浮选主矿物萤石后,尾矿中还含有综合回收利用价值的碱金属铷、钾元素。为提高资源综合利用水平,本课题采集了大量郴州界牌岭萤石浮选尾矿并对其展开了详细的工艺矿物学研究,分析表明萤石浮选尾矿中铷含量0.44%,钾含量9.23%,萤石的含量18.60%,含铷含钾矿物主要赋存于铁锂云母、白云母和金云母中,而且三者的浮游性能相似,在浮选过程不易分离将一并进入到浮选尾矿中,因此首先对目标矿物细磨后进行萤石的分离浮选工艺,使得铷钾在浮选后得到一定程度的富集K2O品位为11.43%,Rb2O品位为0.57%。对含铷钾的浮选尾矿进行铷钾浸出的工艺研究,云母Al-Si-O架状结构除氢氟酸外,常温常压下几乎不被酸碱分解。本课题采用微波辐照-硫酸-氟硅酸体系工艺条件下对铷和钾进行浸出。在微波辐照下试样中不同矿物成分对微波能具有不同的吸收特性,各矿物不同的热膨胀产生的内应力使试样内部矿石结构被破坏,产生损伤和微裂纹,有利于铷钾的浸出;氟硅酸在酸性条件下能分解生成氢氟酸,其能使矿物中的云母Al-Si-O架状结构分解,使难溶性铷钾矿物变为可溶性硫酸铷和硫酸钾盐,从而达到铷钾浸出的目的。通过单因素实验考察了浸出温度、浸出时间、硫酸用量、氟硅酸用量、液固比对铷钾浸出率的影响。结果发现在对比试验直接酸浸条件下,铷钾浸出效果都很不理想;最终确定在微波辐照下的最佳浸出工艺条件为浸出时间2h、浸出温度95℃、硫酸用量60%、氟硅酸用量20%、浸出矿浆液固质量比2.5:1,此条件下铷的浸出率可达到83.6%,钾的浸出率可达到88.4%。对除杂后的浸出液进行了萃取与反萃取的工艺条件的探索和优化,采用单因素实验方法分别考察了稀释剂的选择,萃取时间,萃取剂（t-BAMBP）的浓度,萃取O/A相比,水相pH值以及萃取温度六个因素对铷萃取率的影响;对萃取基本达到饱和的有机相进行反萃取,研究了反萃剂的选择,反萃剂硫酸浓度,反萃时间以及反萃O/A相比对反萃率的影响。探索得到了铷萃取与反萃试验的优化条件:稀释剂为磺化煤油、萃取时间为3min、萃取剂t-BAMBP浓度为1.0mo1/L、pH为13.5、萃取相比O/A为4:1、常温下进行萃取反应,铷的萃取率为83.4%;选择硫酸作为反萃剂,反萃剂H2SO4浓度为0.8mo1/L、反萃时间60s、反萃相比O/A为5:1,铷的反萃率为95.1%;利用K2SO4和Rb2SO4在溶液中不同温度的溶解度的差异,制定了三级分步结晶法制备钾肥产品和硫酸铷产品的方案,并考察了结晶时间,搅拌速度对硫酸钾和硫酸铷结晶率的影响,将萃余液中的硫酸钾分离制备K2SO4含量≥50%钾肥产品;将反萃液中的硫酸铷分离制备Rb2SO4含量≥96%硫酸铷。
黄东方[9]（2019）在《盐湖卤水中铷的溶剂萃取分离及其动力学研究》文中研究表明铷铯具有优异的光电性能,是重要的战略资源。我国盐湖卤水中含有丰富的铷铯,目前还未能有效开发利用,随着盐湖资源的综合利用和高值化的深入进行,从卤水中分离提取铷铯势在必行。基于此,本论文采用溶剂萃取法对卤水中铷的分离富集展开相关研究工作。在传统冠醚体系中引入离子液体作为协萃剂,构建了不同侧链和孔径的冠醚-离子液体萃取体系。对四种传统酚醇萃取进行剂改性,合成了四种类离子液体。研究和对比了各萃取体系对铷的萃取分离性能,详细考察了影响体系萃取性能的因素,优化了萃取工艺。利用斜率法求得各体系中铷离子和萃取剂的萃合比;通过紫外、红外等光谱手段,分析了萃取前后有机相的变化,研究不同体系的萃取机理。对各体系的萃取热力学过程进行研究,获得了相应的热力学参数。通过量子计算,对三种冠醚萃合物和四种合成的类离子液体结构进行了优化,获得了相应的化学键长和阴阳离子结合能参数。用单液滴法对t-BAMBP-SK体系萃取铷的动力学进行了探究。得到的主要结论如下:1.构建了18C6-[C4mim+][PF6-]-C2H4Cl2体系,通过单因素变量法确定温度291 K时最优的萃取条件为:VIL=80%,水相pH无需调节,振荡时间15 min,18C6浓度0.5 mol·L-1,相比O/A=1.5,在此条件下该体系对Rb+、Cs+、K+的单级萃取率分别为84.11%、94.99%和36.45%。该体系对Li+、Mg2+几乎不萃,有少量的Na+发生了共萃;以含RbCl、CsCl和H2SO4混合溶液作为洗涤液,可有效除去99.31%Na+和49.7%K+,Rb+和Cs+在洗涤过程中没有发生损失并且有部分萃取。3.0 mol·L-1NH4NO3对Rb+、Cs+的单级反萃率分别为90.55%和97.73%。紫外吸收和红外光谱分析结果表明该体系是以阳离子交换的方式实现对Rb+、Cs+的萃取。相较于传统稀释剂,冠醚体系中引入离子液体可以有效的提高18C6对铷铯的萃取效果,可用于水相中铷铯的分离。2.通过对冠醚的孔径大小和侧链疏水性的筛选,对协萃剂离子液体的的改善,构建了TB21C7-[C4mim+][NTf2-]-C2H4Cl2萃取体系。在温度291 K、VIL=90%、振荡时间10 min、TB21C7浓度0.2 mol·L-1、相比O/A=1.5时,该体系对Rb+、K+的萃取率分别为93.63%和32.50%。用斜率法求得萃合物的比值为1.06;紫外和红外光谱分析表明离子液体体系是以阳离子交换的方式实现对Rb+的萃取;TB21C7醚氧键的O原子与碱金属离子形成了配位键。量子计算对不同冠醚萃合物结构优化结果表明,三种不同结构的冠醚中TB21C7与Rb+结合的键长最短,且与Rb+相互作用远强于K+。萃取热力学研究表明该冠醚体系对Rb+的萃取是自发的放热反应,低温对萃取有利。相较于18C6-[C4mim+][PF6-]体系,TB21C7-[C4mim+][NTf2-]体系对铷钾萃取分离系数有显着的提高,同时萃取体系有更好的疏水性和更快的分相速度。3.研究了TB21C7-[C4mim+][NTf2-]-C2H4Cl2体系在卤水中分离提取铷的应用,通过正交实验法得到最优的萃取条件是:0.25 mol·L-1的萃取剂、相比=2:1,温度274 K、[C4mim+][NTf2-]含量10%。对实际卤水进行三级逆流萃取后,Rb+、K+的分配比分别增大为130.58和0.718,超过99%的Rb+萃取到有机相中,实现了Rb+和卤水中大部分共存离子的分离。共存金属阳离子的分离效果表明该体系对Li+、Mg2+、B几乎不萃,有部分Na+、K+的发生了共萃。用4:1的RbCl、H2SO4混合洗涤液对负载有机相进行三次洗涤后,可去除几乎全部的Na+和93.7%K+,洗涤过程中负载有机相对混合液中的Rb+发生了萃取。用2.5 mol·L-1NH4NO3对洗涤后的有机相进行反萃,反萃液中只检测到了Rb+和K+,钾铷比从最初的104.3降低到0.12。有机相循环5次后对Rb+依然具有良好的萃取性能。TB21C7-[C4mim+][NTf2-]体系通过萃取、洗涤、反萃可对卤水中的Rb+有效地分离富集。4.对四种不同侧链酚醇进行改性,合成了四种类离子液体:[N+4444][pTBP-]、[N+4444][pTBNP-]、[N+4444][sBAMBP-]、[N+4444][tBAMBP-],其中[N+4444][tBAMBP-]对Rb+的萃取效果比其他三种更好。在0.5 mol·L-1时,[N+4444][tBAMBP-]对铷钾的单级萃取率分别为92.7%和16.2%。用0.08 mol·L-1HCl对负载有机相中的Rb+进行反萃,单级反萃率大于97%。反萃后的有机相经碱洗和水洗后可实现再生,经过四次循环使用对Rb+的萃取率仍大于87%。通过斜率法求得萃取体系的萃合比n为0.667,Rb+与类离子液体分子以2:3的比例形成萃合物。红外光谱的研究表明:[N+4444]上的官能团在萃取过程中没有和Rb+发生络合作用,阴离子[RO-]上C-O上的O原子和Rb+形成了C-O→Rb键,合成的类离子液体体系是中性复合机理。四种类离子液体与对应原酚醇萃取剂相比,对Rb+的萃取率有了显着的提高;与前面冠醚-离子液体体系相比,对Rb+有更好的选择性。5.利用改进后的上升单液滴装置研究了t-BAMBP-磺化煤油体系萃取铷的动力学,比界面积对铷萃取速率影响的结果显示t-BAMBP萃取铷的反应发生在界面区域,线性拟合反应物浓度与萃取速率的关系萃得到取速率方程为:Re=3.176×10-5[Rb+]1.002[OH-]1.179[t-BAMBP]0.991,实验值和计算值的均方根误差2.581%。热力学研究表明该萃取反应为放热反应,萃取反应的表观活化能Ea=10.43 kJ·mol-1,萃取过程为扩算控制。共存离子对萃取速率的研究表明K+竞争性抢占萃取位点使Rb+的萃取速率减小,Mg2+、Ca2+和硼酸根离子的存在使Rb+的萃取速率降低,而Li+对铷的萃取速率几乎不影响;在高浓度Na+环境下,铷的萃取速率大约为无Na+环境下的1/3。采用稳态近似法对萃取反应中的传质方程推导得到的萃取速率反应方程和实验得到的宏观动力学方程一致,建立了萃取体系的传质模型。总之,通过对冠醚-离子液体体系的构建和优化,以萃取、洗涤、反萃为实验流程,可以从卤水中有效分离富集提取铷铯。对传统酚醇体系的改性,解决了传统酚醇体系需要对水相简化的问题,改善了分相慢、易乳化的问题。萃取动力学的研究更深入了解t-BAMBP-SK体系萃取铷的过程,为该体系的扩大实验提供理论指导。
李颖[10]（2019）在《基于江陵卤水中铷铯吸附剂制备及提取工艺研究》文中研究指明本课题以江陵凹陷富钾卤水浓缩母液为研究对象,合成新型无机吸附剂磷钨酸铵（AWP）与焦磷酸钛（TiP2O7）复合吸附剂,研究的重点是吸附过程的动力学和热力学,探究其是否具有良好的特效定向选择性和循环使用稳定性,探讨工业应用的可行性。具体的研究工作如下:（1）制备了 TiP207、AWP、AWP-TiP207复合吸附材料,复合离子吸附剂中有TiP207存在,且AWP的晶体结构没有发生改变。中值粒径达到149.99μm。理想的吸附条件是中性和微酸性。当温度升高时,对铷铯饱和吸附容量降低。（2）吸附过程符合准二级动力学模型,主要速率控制步骤为粒内扩散过程。铷铯离子在复合吸附剂上的吸附行为与Freundlich模型吻合,复合吸附剂吸附铷铯是自发进行的,且均为放热反应。当以氯化铵为解吸液时,在一定范围内氯化铵浓度升高解吸效果变好,当浓度为0.5mol/L时解吸效果达到99.33%。（3）动态吸附过程中,随着填料高度的增加穿透时间增大,吸附效率提高。当其他实验条件固定,填料高度为15cm时,铷、铯离子动态吸附容量分别为1.83mg/g、1.22mg/g。料液流速增加,复合吸附剂对铷铯的吸附能力减小,吸附效率降低,动态吸附容量减小。（4）当洗脱溶液为氯化铵时,复合吸附剂上的铷铯解吸率峰值随氯化铵流速的增大而减小,洗脱速率越慢洗脱越完全,洗脱速率为2.5BV/h时,洗脱液体积相对较小,洗脱液内含铷铯浓度较高。（5）对卤水进行蒸发浓缩所得母液中铷含量为初始卤水的72.77%,铯剩余95.08%。微量元素铷、铯得到高度浓缩,富集倍数分别为13.4和15.9。当吸附液中不含钾离子时,复合吸附剂对铷铯的饱和吸附量为2.12mg/g、1.19mg/g;有钾离子存在时,随钾离子浓度增大,复合材料对铷铯吸附容量减小,说明复合材料在一定浓度范围内对铷铯具有选择吸附性。随着复合吸附剂循环次数的增加,再生的复合吸附剂对铷铯离子的吸附量逐渐降低,钾离子铷离子再生效果较好,使用三次后仍能达到94.15%、90.26%的吸附容量,但铯离子与复合吸附剂结合较为牢固,不易解吸,使用三次后吸附容量降为最初的51.76%。
二、铯榴石硫酸浸出提取铯盐工艺研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、铯榴石硫酸浸出提取铯盐工艺研究（论文提纲范文）
（1）全球铯矿资源现状及其综合利用技术分析（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 铯矿资源概况 |
| 2.1 全球铯矿资源 |
| 2.2 中国的铯矿资源 |
| 2.3 我国铯供需趋势 |
| 3 铯资源综合利用 |
| 3.1 铯矿选冶技术 |
| 3.2 铯资源二次回收提取技术 |
| 4 结论与建议 |
| 4.1 主要结论 |
| 4.2 建议 |
（2）宜春中低品位锂瓷土制备碳酸锂工艺（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 锂及其化合物在各领域的应用 |
| 1.2 锂资源的分布 |
| 1.2.1 全球锂资源的分布 |
| 1.2.2 我国锂资源的分布 |
| 1.3 云母的种类 |
| 1.4 矿石提锂的发展及方法种类 |
| 1.4.1 石灰石焙烧工艺 |
| 1.4.2 硫酸盐焙烧工艺 |
| 1.4.3 硫酸焙烧工艺 |
| 1.4.4 碱溶法工艺 |
| 1.5 本文研究的主要内容及意义 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验原料、设备和分析仪器 |
| 2.2 碳酸锂的制备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 X射线粉末晶体衍射(XRD) |
| 2.3.2 热重分析(TG) |
| 2.3.3 冷场发射扫描电镜(SEM) |
| 2.3.4 原子吸收光谱仪(AA) |
| 2.4 计算公式 |
| 第3章 Na_2SO_4-H_2SO_4混合焙烧中低品位锂瓷土提锂工艺 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 碳酸锂的合成工艺 |
| 3.2.1 提锂工艺流程 |
| 3.2.2 提锂过程的物料平衡 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 焙烧工艺研究 |
| 3.3.2 焙烧过程分析 |
| 3.3.3 净化-浓缩-碳化过程 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 低温焙烧中低品位锂瓷土提锂工艺 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 低温制备碳酸锂的合成工艺 |
| 4.2.1 提锂工艺流程 |
| 4.2.2 提锂过程的物料平衡 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 焙烧工艺研究 |
| 4.3.2 焙烧过程分析 |
| 4.3.3 净化过程分析 |
| 4.3.4 浓缩碳化 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 分步结晶法富集副产物中的铷铯离子 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 分步结晶法操作流程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 碱金属矾盐溶解度随温度变化关系 |
| 5.3.2 铷铯富集 |
| 5.3.3 XRD分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（3）硅基金属亚铁氰化物铯吸附剂的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 铯的概述 |
| 1.1.1 铯的基本性质及应用 |
| 1.1.2 铯的资源分布 |
| 1.1.3 放射性铯的危害 |
| 1.2 溶液体系中铯的分离技术 |
| 1.2.1 化学沉淀法 |
| 1.2.2 膜分离法 |
| 1.2.3 溶剂萃取法 |
| 1.2.4 吸附法 |
| 1.3 介孔二氧化硅作为载体在金属亚铁氰化物吸附Cs~+中的应用 |
| 1.4 硅藻土在吸附Cs~+及制备介孔二氧化硅中的应用 |
| 1.5 本研究的选题意义及研究内容 |
| 1.5.1 选题意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 第2章 金属亚铁氰化物/Al-MCM-41 吸附剂的制备及对铯离子的吸附研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 制备流程图 |
| 2.2.4 Al-MCM-41 的制备 |
| 2.2.5 KMe FC/Al-MCM-41 的制备 |
| 2.2.6 表征方法 |
| 2.2.7 吸附剂对Cs~+的静态吸附实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 硅藻土结构与上清液组成分析 |
| 2.3.2 制备Al-MCM-41 的影响因素 |
| 2.3.3 Al-MCM-41和KMe FC/Al-MCM-41 的表征及分析 |
| 2.3.4 Al-MCM-41和KMe FC/Al-MCM-41对Cs~+的吸附研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 亚铁氰化锌/SBA-15 吸附剂的制备及对铯离子的吸附研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 制备流程图 |
| 3.2.4 SBA-15 的制备 |
| 3.2.5 KZnFC及 KZnFC/SBA-15 的制备 |
| 3.2.6 表征方法 |
| 3.2.7 吸附剂对Cs~+的静态吸附和脱附实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SBA-15与KZnFC/SBA-15 的表征与分析 |
| 3.3.2 KZnFC-Ⅰ/SBA-15与KZnFC-Ⅱ/SBA-15的Cs~+吸附性能研究 |
| 3.3.3 不同KZnFC含量对KZnFC/SBA-15 吸附性能的影响 |
| 3.3.4 KZnFC/SBA-15对Cs~+的选择性吸附及模拟卤水吸附实验 |
| 3.3.5 KZnFC/SBA-15 的脱附实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论、创新与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（4）多孔聚合物吸附剂的制备及铯分离性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 铯的理化性质及其应用 |
| 1.3 铯的分布 |
| 1.4 铯的分离研究现状 |
| 1.4.1 沉淀法 |
| 1.4.2 膜过滤法 |
| 1.4.3 萃取法 |
| 1.4.4 无机离子交换法 |
| 1.4.5 有机离子交换法 |
| 1.4.6 研究内容 |
| 第2章 磺酸型超交联聚合物合成及铯吸附分离研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 主要仪器及试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 HCP-B聚合物的合成 |
| 2.3.2 SHCP材料的合成 |
| 2.3.3 表征方法 |
| 2.3.4 吸附-解吸实验 |
| 2.4 表征结果 |
| 2.4.1 红外表征结果 |
| 2.4.2 形貌及结构表征 |
| 2.4.3 元素分析及官能团表面密度 |
| 2.5 吸附与分离规律的探究 |
| 2.5.1 等温吸附曲线 |
| 2.5.2 吸附动力学 |
| 2.5.3 吸附选择性 |
| 2.5.4 材料的循环性能 |
| 2.6 吸附机理的探究 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 羟基超交联聚合物的合成及对铯吸附分离研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 主要仪器和试剂 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 间苯二酚-对苯二甲醛的合成 |
| 3.3.2 间苯三酚-对苯二甲醛的合成 |
| 3.3.3 表征方法 |
| 3.3.4 吸附-解吸实验 |
| 3.4 材料的表征结果 |
| 3.4.1 红外表征结果 |
| 3.4.2 形貌及结构表征 |
| 3.5 吸附与分离规律的探究 |
| 3.5.1 体系内碱浓度的影响 |
| 3.5.2 等温吸附曲线 |
| 3.5.3 吸附动力学 |
| 3.5.4 双元素条件下的选择性 |
| 3.5.5 材料的循环性能 |
| 3.6 吸附机理的探究 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 酚羟基聚合物交联剂链长对铯吸附规律的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 主要仪器及试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 间苯二酚-4,4'-联苯二甲醛(PR-BDA-R)的合成 |
| 4.3.2 间苯二酚-1,4-二(醛基苯基)苯(PR-TDA-R)的合成 |
| 4.3.3 表征方法 |
| 4.3.4 吸附-解吸实验 |
| 4.4 材料的表征结果 |
| 4.4.1 红外表征 |
| 4.4.2 形貌及结构表征 |
| 4.5 吸附与分离性能的分析 |
| 4.5.1 体系内碱浓度的影响 |
| 4.5.2 等温吸附曲线 |
| 4.5.3 吸附动力学 |
| 4.5.4 双元素条件下的选择性 |
| 4.5.5 材料的循环性能 |
| 4.6 吸附机理的探究 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 本工作创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（5）硅酸盐矿石资源中铷的提取工艺综述（论文提纲范文）
| 1铷资源的特点及分类 |
| 2 铷的提取工艺 |
| 2.1 酸法 |
| 2.1.1云母类矿物中提取铷 |
| 2.1.2 铯榴石中提取铷 |
| (一)盐酸法 |
| (二)硫酸法 |
| 2.1.3钾长石中提取铷 |
| 2.2 碱法 |
| 2.2.1云母类矿物中提取铷 |
| 2.2.2钾长石中提取铷 |
| 2.3 盐焙烧水浸法 |
| 2.3.1云母类矿物中提取铷 |
| 2.3.2铯榴石中提取铷 |
| 2.3.3钾长石中提取铷 |
| 3 总 结 |
（6）花岗岩型铷矿资源综合利用的基础研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 2 文献综述 |
| 2.1 铷的性质及用途 |
| 2.1.1 铷的性质 |
| 2.1.2 铷的用途 |
| 2.2 铷的消费 |
| 2.3 铷的资源分布 |
| 2.4 铷的提取 |
| 2.4.1 铯榴石提铷 |
| 2.4.2 锂云母提铷 |
| 2.4.3 卤水提铷 |
| 2.4.4 其它矿物原料提铷 |
| 2.5 利用矿物原料合成沸石分子筛 |
| 2.6 溶液脱硅及人工合成硅灰石 |
| 2.6.1 溶液脱硅 |
| 2.6.2 人工合成硅灰石 |
| 2.7 水溶液中铷的分离提取 |
| 2.7.1 分步结晶法 |
| 2.7.2 沉淀法 |
| 2.7.3 离子交换法 |
| 2.7.4 溶剂萃取法 |
| 2.8 水溶液中铅的脱除 |
| 2.9 本论文研究意义及研究内容 |
| 3 铷矿工艺矿物学研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验原料与仪器 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 物相分析 |
| 3.2.1 X射线衍射分析 |
| 3.2.2 扫描电镜-能谱分析 |
| 3.2.3 电子探针分析 |
| 3.2.4 光学显微镜分析 |
| 3.3 差热-热重分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 酸碱联合法提取铷矿中铷钾元素 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验原料与仪器 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.1.3 分析方法 |
| 4.2 直接酸浸探索实验 |
| 4.2.1 酸浸法提取铷钾的热力学基础 |
| 4.2.2 硫酸浸出 |
| 4.2.3 硝酸浸出 |
| 4.2.4 盐酸浸出 |
| 4.3 酸碱联合法 |
| 4.3.1 酸碱联合法提取铷钾的热力学基础 |
| 4.3.2 浓硫酸熟化 |
| 4.3.3 还原焙解 |
| 4.3.4 水浸 |
| 4.3.5 碱浸 |
| 4.3.6 酸碱联合法提取铷钾的反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 碱法提取铷矿中铷钾元素 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 实验原料与仪器 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.1.3 分析方法 |
| 5.2 水热碱浸 |
| 5.2.1 浸出温度的影响 |
| 5.2.2 NaOH浓度的影响 |
| 5.2.3 矿石粒径的影响 |
| 5.2.4 液固比的影响 |
| 5.2.5 浸出时间的影响 |
| 5.2.6 搅拌速度的影响 |
| 5.2.7 添加剂的影响 |
| 5.2.8 浸出过程中铝、硅的元素走向 |
| 5.2.9 水热碱浸过程物相转变及反应机理研究 |
| 5.2.10 酸碱联合法与碱法工艺的比较 |
| 5.3 铷矿浸出动力学 |
| 5.3.1 浸出动力学方程 |
| 5.3.2 动力学实验与讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 碱法浸出液脱硅制备硅灰石及萃取分离铷钾 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 实验原料与仪器 |
| 6.1.2 实验方法 |
| 6.1.3 分析方法 |
| 6.2 浸出液脱硅 |
| 6.2.1 脱硅原理 |
| 6.2.2 温度的影响 |
| 6.2.3 反应时间的影响 |
| 6.2.4 CaO用量的影响 |
| 6.3 水化硅酸钙高温相变 |
| 6.4 溶液脱硅及制备硅灰石反应机理 |
| 6.5 铷的萃取 |
| 6.5.1 萃取剂的选择 |
| 6.5.2 萃取机理 |
| 6.5.3 溶液碱度的影响 |
| 6.5.4 稀释剂的影响 |
| 6.5.5 萃取剂浓度的影响 |
| 6.5.6 萃取相比的影响 |
| 6.5.7 萃取时间的影响 |
| 6.5.8 铷萃取等温线 |
| 6.6 钾的洗涤 |
| 6.6.1 洗涤相比的影响 |
| 6.6.2 洗涤等温线 |
| 6.7 分馏萃取模拟实验 |
| 6.8 负载铷有机相的反萃 |
| 6.8.1 HC1浓度的影响 |
| 6.8.2 反萃相比的影响 |
| 6.9 铷萃余液回收钾 |
| 6.9.1 钾的萃取 |
| 6.9.2 钠的洗涤 |
| 6.9.3 负载钾有机相的反萃 |
| 6.10 钾萃余液回用 |
| 6.11 本章小结 |
| 7 铷矿浸出渣吸附铅 |
| 7.1 实验部分 |
| 7.1.1 实验原料与仪器 |
| 7.1.2 实验方法 |
| 7.1.3 分析方法 |
| 7.2 铷矿浸出渣的表征 |
| 7.3 吸附动力学 |
| 7.4 浸出渣用量的影响 |
| 7.5 平衡pH的影响 |
| 7.6 温度的影响 |
| 7.7 吸附等温线 |
| 7.8 吸附渣的沉降 |
| 7.9 本章小结 |
| 8 结论与创新点 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简历及在学研究成果 |
| 学位论文数据集 |
（7）铯钛复合氧化物的制备及离子交换性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 铯的概述 |
| 1.1.1 铯的物理化学性质 |
| 1.1.2 铯的危害 |
| 1.1.3 铯的来源 |
| 1.1.4 铯产品的应用及市场分析 |
| 1.2 提铯工艺技术现状 |
| 1.2.1 沉淀法 |
| 1.2.2 离子交换法 |
| 1.2.3 溶剂萃取法 |
| 1.3 离子筛的研究进展 |
| 1.3.1 离子筛的制备 |
| 1.3.2 离子交换机理的研究 |
| 1.4 离子筛提取铯的应用研究 |
| 1.4.1 焦磷钼酸锆基体铯离子筛 |
| 1.4.2 钨掺杂的提铯离子筛 |
| 1.4.3 偏钛酸型离子筛 |
| 1.4.4 偏锰氧化物型离子筛 |
| 1.4.5 掺杂系离子筛 |
| 1.5 铯离子筛研究面临的问题 |
| 1.6 课题研究的意义及主要工作 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 2 溶胶-凝胶法制备铯钛复合氧化物及对铯的离子交换性能 |
| 2.1 实验试剂及实验仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 乙酸铯热重分析 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 铯钛复合氧化物的制备 |
| 2.3.2 单因素实验 |
| 2.3.3 水洗实验 |
| 2.3.4 酸改型和铯离子浸出率 |
| 2.3.5 动力学方程 |
| 2.3.6 pH滴定曲线 |
| 2.3.7 饱和交换容量 |
| 2.3.8 离子筛的离子交换选择性 |
| 2.3.9 离子交换等温线测定 |
| 2.3.10 离子筛的分配系数 |
| 2.3.11 吸附脱附实验 |
| 2.4 实验结果与分析 |
| 2.4.1 水洗损失率 |
| 2.4.2 离子筛前驱体的表征 |
| 2.4.3 离子筛前驱体的酸改型 |
| 2.4.4 离子筛的氮气吸脱附图 |
| 2.4.5 动力学方程 |
| 2.4.6 pH滴定曲线 |
| 2.4.7 饱和交换容量 |
| 2.4.8 离子筛的离子交换选择性 |
| 2.4.9 离子交换等温线 |
| 2.4.10 离子分配系数 |
| 2.4.11 离子筛吸附脱附循环实验 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 高温固相法制备铯钛复合氧化物及对铯的离子交换性能 |
| 3.1 实验试剂及实验仪器 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.2 碳酸铯热重分析 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 Ti(OH)_4的制备 |
| 3.3.2 铯钛复合氧化物的制备 |
| 3.3.3 单因素实验 |
| 3.3.4 水洗并计算水洗损失 |
| 3.3.5 酸改型和铯离子抽出 |
| 3.3.6 动力学方程 |
| 3.3.7 pH滴定曲线 |
| 3.3.8 饱和交换容量 |
| 3.3.9 离子筛的离子交换选择性 |
| 3.3.10 离子交换等温线测定 |
| 3.3.11 离子筛的分配系数 |
| 3.3.12 吸附脱附实验 |
| 3.4 实验结果与分析 |
| 3.4.1 水洗损失率 |
| 3.4.2 离子筛前驱体的表征 |
| 3.4.3 离子筛前驱体的酸改型 |
| 3.4.4 动力学方程 |
| 3.4.5 pH滴定曲线 |
| 3.4.6 饱和交换容量 |
| 3.4.7 离子筛的离子交换选择性 |
| 3.4.8 离子交换等温线 |
| 3.4.9 离子分配系数 |
| 3.4.10 离子筛吸附脱附循环实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录和科研项目 |
（8）一种萤石浮选尾矿中铷钾的回收工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 铷及其化合物的性质、用途、资源概况 |
| 1.1.1 铷的性质及应用概述 |
| 1.1.2 铷的矿藏资源现状 |
| 1.2 钾及钾盐的性质、用途以及资源概况 |
| 1.2.1 钾的性质及应用概述 |
| 1.2.2 钾的矿藏资源现状 |
| 1.3 铷的提取工艺 |
| 1.3.1 从铯榴石中提取铷 |
| 1.3.2 从锂云母中提取铷 |
| 1.3.3 从光卤石中提取铷 |
| 1.4 铷的分离纯化 |
| 1.4.1 离子交换法 |
| 1.4.2 沉淀法 |
| 1.4.3 溶剂萃取法 |
| 1.5 钾的提取与分离纯化 |
| 1.5.1 主要钾化合物的制备 |
| 1.5.2 海湖盐卤水和地下卤水制取硫酸钾 |
| 1.5.3 氯化钾转化法 |
| 1.5.4 钾盐矿石制取硫酸钾 |
| 1.6 本课题研究背景、意义及内容 |
| 1.6.1 课题研究背景 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第2章 试验材料、设备及方法 |
| 2.1 试验材料及药品 |
| 2.1.1 试验材料 |
| 2.1.2 矿样的矿物组成 |
| 2.1.3 试验药品 |
| 2.2 试验设备 |
| 2.3 试验方法与流程 |
| 2.3.1 试验工艺原则流程 |
| 2.3.2 计算方法 |
| 2.4 矿物工艺矿物学分析 |
| 2.4.1 矿样物质组成 |
| 2.4.2 试样X衍射图 |
| 2.4.3 矿物形态分析 |
| 2.4.4 主要含铷钾矿物嵌布分析 |
| 2.5 分析方法 |
| 2.5.1 铷矿石化学分析方法 |
| 2.5.2 钾的分析方法 |
| 2.5.3 其他分析方法 |
| 第3章 直接酸浸和微波辐照酸浸的工艺研究 |
| 3.1 预处理 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 浸出温度对铷钾浸出的影响 |
| 3.3.2 浸出时间对铷钾浸出的影响 |
| 3.3.3 硫酸用量对铷钾浸出的影响 |
| 3.3.4 氟硅酸用量对铷钾浸出的影响 |
| 3.3.5 液固比对铷钾浸出的影响 |
| 3.3.6 传统加热与微波辐照对铷钾浸出的影响的分析 |
| 3.4 浸出机理 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 萃取与反萃取以及分步结晶工艺研究 |
| 4.1 萃取试验方法 |
| 4.2 萃取工艺结果与讨论 |
| 4.2.1 稀释剂的选择 |
| 4.2.2 萃取剂浓度影响 |
| 4.2.3 萃取时间的影响 |
| 4.2.4 O/A相比对铷萃取的影响 |
| 4.2.5 溶液pH对铷萃取的影响 |
| 4.2.6 萃取温度对铷萃取的影响 |
| 4.3 反萃条件优化实验 |
| 4.3.1 反萃剂的选择 |
| 4.3.2 反萃剂浓度的影响 |
| 4.3.3 反萃相比的影响 |
| 4.3.4 反萃时间的影响 |
| 4.4 分步结晶 |
| 4.4.1 分步结晶工艺方案 |
| 4.4.2 结晶时间对硫酸钾结晶的影响 |
| 4.4.3 搅拌速度对硫酸钾结晶的影响 |
| 4.4.4 结晶时间对硫酸铷结晶的影响 |
| 4.4.5 搅拌速度对硫酸铷结晶的影响 |
| 4.4.6 硫酸钾、硫酸铷结晶体的特征图谱 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 存在的问题及展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间完成的学术成果和参与的科研项目 |
（9）盐湖卤水中铷的溶剂萃取分离及其动力学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 铷的性质及其应用 |
| 1.1.1 铷的性质 |
| 1.1.2 铷及其化合物的应用 |
| 1.2 铷的资源分布及生产状况 |
| 1.2.1 铷的资源分布 |
| 1.2.2 铷的生产消费状况 |
| 1.3 铷的分析方法 |
| 1.3.1 化学分析方法 |
| 1.3.2 仪器分析方法 |
| 1.4 铷的分离方法 |
| 1.4.1 分步结晶法 |
| 1.4.2 沉淀法 |
| 1.4.3 离子交换法 |
| 1.4.4 溶剂萃取法 |
| 1.5 萃取动力学研究方法 |
| 1.5.1 恒界面法 |
| 1.5.2 高速搅拌法 |
| 1.5.3 单液滴法 |
| 1.5.4 气搅法 |
| 1.5.5 支撑液膜法 |
| 1.6 本论文的研究目的、意义和主要内容 |
| 第2章 18C6-[C4mim+][PF6-]体系萃取铷的研究 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 萃取实验 |
| 2.2.2 分析方法 |
| 2.3 萃取实验影响因素的考察及分析 |
| 2.3.1 稀释剂种类的影响 |
| 2.3.2 水相pH的影响 |
| 2.3.3 萃取时间的影响 |
| 2.3.4 萃取剂浓度的影响 |
| 2.3.5 稀释剂中离子液体含量的影响 |
| 2.3.6 相比的影响 |
| 2.4 洗涤实验影响因素的考察及分析 |
| 2.4.1 卤水中共存离子分离 |
| 2.4.2 不同洗涤剂的洗涤效果 |
| 2.4.3 不同浓度硫酸的洗涤效果 |
| 2.4.4 不同浓度(RbCl+C_sCl+H_2SO_4)混合溶液的洗涤效果 |
| 2.5 反萃实验 |
| 2.5.1 反萃剂种类的考察 |
| 2.5.2 反萃剂浓度的考察 |
| 2.6 18C6-[C_4mim][PF_6]体系萃取机理研究 |
| 2.6.1 紫外光谱分析 |
| 2.6.2 红外光谱分析 |
| 2.7 本章小结 |
| 第3章 不同侧链、孔径冠醚-离子液体体系萃取铷的研究 |
| 3.1 实验试剂、仪器和方法 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 萃取实验影响因素的考察及分析 |
| 3.2.1 不同冠醚萃取剂的选择 |
| 3.2.2 离子液体烷基碳链长度的影响 |
| 3.2.3 水相pH的影响 |
| 3.2.4 稀释剂中离子液体含量的影响 |
| 3.2.5 萃取剂浓度的影响 |
| 3.2.6 相比的影响 |
| 3.3 TB21C7-[C_nmim~+][NTf_2~-]体系萃取机理研究 |
| 3.3.1 紫外光谱分析 |
| 3.3.2 斜率法测定萃合比 |
| 3.3.3 红外光谱分析 |
| 3.3.4 冠醚与碱金属离子形成化学键的键长 |
| 3.3.5 离子液体阴阳离子结合能 |
| 3.4 萃取热力学研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 TB21C7-[C_4mim~+][NTf_2~-]体系从卤水中分离提取铷的研究 |
| 4.1 实验试剂、仪器和方法 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 萃取条件正交试验 |
| 4.2.1 实验因素及水平选择 |
| 4.2.2 正交实验极差分析 |
| 4.3 多级萃取实验 |
| 4.4 洗涤实验影响因素的考察及分析 |
| 4.4.1 卤水中共存离子分离 |
| 4.4.2 不同相比(RbCl+ H_2SO_4)混合溶液的洗涤效果 |
| 4.4.3 不同浓度(RbCl+ H_2SO_4)混合溶液的洗涤效果 |
| 4.4.4 (0.04 mol·L~(-1) RbCl+2.5 mol·L~(-1) H_2SO_4)混合液洗涤次数的影响 |
| 4.5 反萃实验 |
| 4.6 循环使用性能 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 改性酚醇体系萃取铷的研究 |
| 5.1 实验试剂和仪器 |
| 5.1.1 实验试剂 |
| 5.1.2 实验仪器 |
| 5.2 改性酚醇萃取剂的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 酚醇萃取剂改性前后的萃取效果 |
| 5.3.2 水相酸度的影响 |
| 5.3.3 改性酚醇体系与Rb+的萃合比 |
| 5.3.4 红外光谱分析 |
| 5.3.5 离子液体阴阳离子结合能 |
| 5.3.6 萃取热力学研究 |
| 5.3.7 反萃实验研究 |
| 5.3.8 循环使用性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 t-BAMBP-磺化煤油体系萃取铷的动力学研究 |
| 6.1 实验试剂及仪器 |
| 6.1.1 实验试剂 |
| 6.1.2 实验仪器 |
| 6.2 动力学实验装置的设计、改进和操作 |
| 6.2.1 设计依据和明细 |
| 6.2.2 上升单液滴装置的特点 |
| 6.3 萃取速率测定和数据处理 |
| 6.4 实验结果与讨论 |
| 6.4.1 比界面积对萃取速率的影响 |
| 6.4.2 水相碱浓度对萃取速率的影响 |
| 6.4.3 水相铷浓度对萃取速率的影响 |
| 6.4.4 有机相t-BAMBP浓度对铷萃取速率的影响 |
| 6.4.5 温度对铷萃取速率的影响 |
| 6.5 卤水中共存离子对铷萃取的影响 |
| 6.5.1 钾离子对铷萃取的影响 |
| 6.5.2 Li~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和硼化物对铷萃取的影响 |
| 6.6 萃取速率方程的推导 |
| 6.7 萃取机理探讨 |
| 6.8 本章小结 |
| 第7章 结论、创新与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 论文创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（10）基于江陵卤水中铷铯吸附剂制备及提取工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 铷铯简介 |
| 1.1.1 铷铯理化性质 |
| 1.1.2 铷铯的应用 |
| 1.1.3 铷铯资源概况 |
| 1.2 江陵地下卤水概况 |
| 1.3 铷铯分析方法 |
| 1.3.1 化学分析方法 |
| 1.3.2 仪器分析法 |
| 1.4 铷铯提取技术现状 |
| 1.4.1 沉淀法简介 |
| 1.4.2 溶剂萃取法简介 |
| 1.4.3 离子交换法 |
| 1.5 研究内容及意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究意义 |
| 2 复合吸附剂的制备与表征 |
| 2.1 实验药品和仪器 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.2.1 复合吸附剂制备 |
| 2.2.2 吸附剂表征 |
| 2.2.3 吸附性能评价及制备条件优化 |
| 2.3 实验结果与讨论 |
| 2.3.1 吸附剂表征 |
| 2.3.2 TiP_2O_7添加量对吸附性能及粒度的影响 |
| 2.4 结论 |
| 3 静态吸附试验 |
| 3.1 实验药品和仪器 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.2.1 pH对吸附效果的影响 |
| 3.2.2 温度对吸附效果的影响 |
| 3.2.3 静态吸附动力学 |
| 3.2.4 静态吸附热力学 |
| 3.2.5 静态解吸性能研究 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 pH对吸附效果的影响 |
| 3.3.2 温度对吸附效果的影响 |
| 3.3.3 静态吸附动力学 |
| 3.3.4 静态吸附热力学 |
| 3.3.5 静态解吸性能研究 |
| 3.4 结论 |
| 4 动态吸附试验 |
| 4.1 实验药品和仪器 |
| 4.2 实验过程 |
| 4.2.1 填料高度对穿透曲线的影响 |
| 4.2.2 流速对穿透曲线的影响 |
| 4.2.3 洗脱液流速对解吸率的影响 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 填料高度对穿透曲线的影响 |
| 4.3.2 流速对穿透曲线的影响 |
| 4.3.3 洗脱液流速对解吸率的影响 |
| 4.4 结论 |
| 5 卤水体系提取铷铯工艺初探 |
| 5.1 实验药品和仪器 |
| 5.2 实验过程 |
| 5.2.1 卤水预处理 |
| 5.2.2 钾离子浓度对吸附效果的影响 |
| 5.2.3 复合吸附剂重复性考察 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 卤水预处理 |
| 5.3.2 钾离子浓度对吸附效果的影响 |
| 5.3.3 复合吸附剂重复性考察 |
| 5.4 铷铯初步分离工艺流程 |
| 5.5 结论 |
| 6 结论 |
| 7 展望 |
| 8 参考文献 |
| 9 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
| 10 致谢 |
四、铯榴石硫酸浸出提取铯盐工艺研究（论文参考文献）
- [1]全球铯矿资源现状及其综合利用技术分析[J]. 张晓伟,辛天宇,刘佳兴,欧阳江城,张万益,王红静. 矿产保护与利用, 2021(05)
- [2]宜春中低品位锂瓷土制备碳酸锂工艺[D]. 朱灵燕. 南昌大学, 2021
- [3]硅基金属亚铁氰化物铯吸附剂的制备及性能研究[D]. 董超超. 中国科学院大学(中国科学院青海盐湖研究所), 2021(01)
- [4]多孔聚合物吸附剂的制备及铯分离性能研究[D]. 辛静怡. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021(01)
- [5]硅酸盐矿石资源中铷的提取工艺综述[J]. 傅昕,王玲. 矿产综合利用, 2020(06)
- [6]花岗岩型铷矿资源综合利用的基础研究[D]. 邢鹏. 北京科技大学, 2020(01)
- [7]铯钛复合氧化物的制备及离子交换性能研究[D]. 贺帅. 青岛科技大学, 2020(01)
- [8]一种萤石浮选尾矿中铷钾的回收工艺研究[D]. 方亚东. 湘潭大学, 2019(02)
- [9]盐湖卤水中铷的溶剂萃取分离及其动力学研究[D]. 黄东方. 中国科学院大学(中国科学院青海盐湖研究所), 2019(01)
- [10]基于江陵卤水中铷铯吸附剂制备及提取工艺研究[D]. 李颖. 天津科技大学, 2019(07)