含铝倍半硅氧烷杂化膜的制备与性能研究

论文摘要

石英纤维增强磷酸盐基复合材料具有耐高温、抗氧化、良好的加工性的优点,可满足多种功能材料的需求,但磷酸盐基体对石英纤维的腐蚀作用会导致复合材料综合性能降低,尤其在高温条件下此类材料的力学性能下降明显,使其应用范围受到了一定的限制。为了提高磷酸盐基复合材料中石英纤维的增强效果,本文采用仲丁醇铝和带有双键的三种类型硅烷偶联剂为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成Al2O3-POSS复合溶胶,对石英纤维表面进行涂覆,研究防护膜的抗腐蚀性能及其对复合材料力学性能的影响。本文研究了前驱体种类、溶剂含量、螯合剂、水的加入量等因素对铝溶胶透明度和稳定性的影响,获得了最佳合成工艺条件:按仲丁醇铝:乙酰乙酸乙酯:乙醇:去离子水=1:0.3:30:0.8的摩尔比,将反应物于80℃水浴中回流搅拌5h合成了透明稳定的Al2O3溶胶。将硅烷偶联剂水解缩合而得的POSS溶胶与其混合搅拌、老化,得到了均匀的Al2O3-POSS复合溶胶体系。通过红外光谱吸收法（FT-IR）对复合溶胶的成键情况进行表征,利用差示扫描量热法（TG-DTA）分析了复合溶胶的热性能,最后用凝胶渗透色谱法（GPC）研究了不同组分对复合溶胶分子量分布的影响,结果表明以Al-O-Si化学键结合的复合溶胶具有良好的热性能及更高的分子聚合度。研究了纤维表面杂化膜的涂覆工艺:利用X射线光电子能谱法（XPS）确定了硫酸酸洗法能较完全除去石英纤维表面的有机物,对成膜后的石英纤维表面进行扫描电子显微镜（SEM）测试,结果表明,在常温及高温条件下Al2O3-POSS 30和Al2O3-POSS 70两种杂化膜膜层致密、均匀而完整,适合作为石英纤维表面的防护膜材料。研究了不同功能基团的POSS对石英纤维的耐蚀性及复合材料弯曲强度的影响,通过扫描电子显微镜（SEM）分析涂覆膜层的石英纤维常温、高温形貌及酸蚀后的表面形貌,结果表明Al2O3-POSS 30和Al2O3-POSS 70两组份杂化膜对石英纤维起到明显的防护作用。最后,利用三点弯曲法研究了改性后的石英增强磷酸盐基复合材料的力学性能,验证了杂化膜的涂覆可将复合材料的弯曲强度提高50%以上。

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第1章绪论

1.1 课题背景及研究目的和意义

1.2 国内外耐高温透波材料的研究现状及分析

1.2.1 有机耐高温透波材料的研究现状与分析

1.2.2 无机耐高温透波材料的研究现状及分析

1.3 POSS 改性杂化膜材料研究进展

1.3.1 POSS 的结构、性能及合成方法

1.3.2 无机膜材料的研究进展

1.3.3 有机膜材料的研究进展

1.3.4 含POSS 杂化膜材料研究进展

1.4 本课题的主要研究内容

第2章实验材料及实验方法

2.1 实验原料及测试仪器

2.2 实验方法

2O₃ 溶胶的制备'>2.2.1 Al₂O₃溶胶的制备

2.2.2 不同单体的POSS 溶胶体系的合成

2O₃-POSS 复合溶胶的合成'>2.2.3 含有不同单体的Al₂O₃-POSS 复合溶胶的合成

2.2.4 石英纤维表面处理工艺

2.2.5 石英纤维表面膜层的涂覆

2.2.6 磷酸铝树脂的制备

2.2.7 复合材料的制备及固化工艺

2.3 性能测试及结构分析

2.3.1 红外光谱分析

2.3.2 凝胶渗透色谱分析

2.3.3 差示扫描量热法分析

2.3.4 X 射线光电子能谱分析

2.3.5 扫描电子显微镜分析

2.3.6 复合材料的弯曲强度测试

2O₃-POSS 复合溶胶的制备'>第3章 Al₂O₃-POSS 复合溶胶的制备

2O₃ 溶胶的制备'>3.1 Al₂O₃溶胶的制备

3.1.1 前驱体的种类

3.1.2 络合剂

3.1.3 溶剂含量

3.1.4 水解温度

3.2 POSS 溶胶体系的合成

3.2.1 POSS 20 溶胶体系的合成及表征

3.2.2 POSS 30 溶胶体系的合成及表征

3.2.3 POSS 70 溶胶体系的合成及表征

2O₃-POSS 复合溶胶的合成'>3.3 Al₂O₃-POSS 复合溶胶的合成

3.3.1 溶胶的加入先后顺序

2O₃-POSS 复合溶胶的合成'>3.3.2 带有不同官能团的Al₂O₃-POSS 复合溶胶的合成

3.4 各组分膜层热性能测试

2O₃ 膜的热性能分析'>3.4.1 Al₂O₃膜的热性能分析

3.4.2 POSS 20 膜的热性能分析

3.4.3 POSS 30 膜的热性能分析

3.4.4 POSS 70 膜的热性能分析

2O₃-POSS 20 复合膜的热性能分析'>3.4.5 Al₂O₃-POSS 20 复合膜的热性能分析

2O₃-POSS 30 复合膜的热性能分析'>3.4.6 Al₂O₃-POSS 30 复合膜的热性能分析

2O₃-POSS 70 复合膜的热性能分析'>3.4.7 Al₂O₃-POSS 70 复合膜的热性能分析

3.5 本章小结

第4章石英纤维表面成膜工艺及复合材料力学性能研究

4.1 石英纤维表面处理工艺研究

4.1.1 纤维表面处理失重率

4.1.2 X 射线光电子能谱测试

4.2 石英纤维表面成膜固化及微观形貌测试

4.2.1 石英纤维表面成膜固化工艺

4.2.2 微观形貌测试

2O₃-POSS 杂化膜耐酸蚀性能测试'>4.3 Al₂O₃-POSS 杂化膜耐酸蚀性能测试

4.4 石英纤维增强磷酸盐基复合材料的力学性能

4.4.1 复合材料制备工艺流程图

4.4.2 杂化膜组分比例对复合材料弯曲强度的影响

4.4.3 膜层种类对复合材料弯曲强度的影响

4.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果

致谢

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