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碳纳米管和石墨烯的合成及其氮掺杂

2020-12-11阅读(618)

碳纳米管和石墨烯的合成及其氮掺杂

论文摘要

碳纳米管和石墨烯独特的一维管状和二维平面结构赋予其优异的物理化学性质,在纳米电子器件、复合材料和催化剂等领域具有广阔的应用前景。对碳纳米管和石墨烯进行氮元素掺杂是调节其性质、促进其实际应用的有效手段。研究开发碳纳米管和石墨烯及其氮掺杂体的大批量低成本合成新技术是实现其大规模应用的重要基础。本论文利用爆炸辅助化学气相沉积技术快速、自热和有效产生碳簇的特点,分别以过渡金属和碳纳米管作催化剂,简单高效制备出碳纳米管和氮掺杂碳纳米管,并深入研究了其动态生长机理。同时,在利用爆炸辅助热解合成石墨烯的基础上,采用微波辐照技术合成出石墨烯和氮掺杂石墨烯,并对石墨烯在复合材料中的应用进行了初步探索。主要研究结果如下：1)采用爆炸辅助化学气相沉积法,以液体石蜡作碳源,以过渡金属（Co,Ni,Fe）作催化剂,有效合成出竹节状碳纳米管。在爆炸体系中引入适量硫元素,可实现竹节状碳纳米管向空心状碳纳米管的结构转变。催化剂的晶体结构与碳纳米管的结构转变无关。2)过渡金属催化竹节状碳纳米管的生长遵循时空动态生长模型。催化剂颗粒不断发生动态形变,辅助碳纳米管的连续生长。管内竹节的石墨层优先在催化剂和管壁间的多级纳米金属阶梯处成核。少量硫添加剂将优先吸附在竹节的石墨层成核的金属阶梯处,堵塞石墨层的成核位,从而抑制了竹节的生长,合成出空心状碳纳米管。3)采用爆炸辅助化学气相沉积法,分别以液体石蜡和三聚氰胺作碳/氮源,以碳纳米管作催化剂,实现空心状纯碳纳米管和竹节状氮掺杂碳纳米管的无金属催化剂合成。氮掺杂碳纳米管中氮含量高达17.3 at%,主要以pyridine-like N和graphitic N的形式存在于石墨层网格中。催化剂碳纳米管良好的催化作用归因于其端部的纳米级弯曲和开放性边缘具有良好的吸附并组装Cn/CN物种生成石墨层的能力。4)采用微波辐照气相处理石墨氧化物,使其层内含氧官能团迅速分解,生成的大量气体剧烈膨胀将石墨氧化物剥离还原成透明绢丝状石墨烯。石墨氧化物经饱和碳酸铵溶液浸渍后生成NH4+插层化合物,微波辐照气相处理制备出含氮量为1.6wt%的氮掺杂石墨烯,氮元素主要以pyridinc N、pyrrolic N和graphitic N掺杂入石墨层网格中5)采用微波辐照选择性加热石墨氧化物/N-甲基吡咯烷酮溶液,在低温溶剂热作用下石墨氧化物中的含氧官能团快速分解,将石墨氧化物液相热剥离还原生成仅含有2-5层石墨层的透明石墨烯片,制备出稳定均匀分散的石墨烯有机溶液。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 碳基纳米材料
  • 1.2 碳纳米管
  • 1.2.1 碳纳米管的结构与形态
  • 1.2.2 碳纳米管的性质与用途
  • 1.2.3 碳纳米管的制备方法
  • 1.2.4 碳纳米管的生长机理
  • 1.2.5 微量硫和氧对碳纳米管生长的促进作用
  • 1.3 氮掺杂碳纳米管
  • 1.3.1 碳纳米管掺杂的分类
  • 1.3.2 氮掺杂碳纳米管的性质和用途
  • 1.3.3 氮掺杂碳纳米管的制备方法
  • 1.4 石墨烯
  • 1.4.1 石墨烯的发现
  • 1.4.2 石墨烯的性质与用途
  • 1.4.3 石墨烯的制备方法
  • 1.5 氮掺杂石墨烯
  • 1.5.1 石墨烯掺杂的分类
  • 1.5.2 氮掺杂石墨烯的性质与用途
  • 1.5.3 氮掺杂石墨烯的制备方法
  • 1.6 课题的提出及研究内容
  • 第2章 爆炸辅助化学气相沉积法合成碳纳米管
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 化学试剂
  • 2.2.2 碳纳米管的合成
  • 2.2.3 分析与表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 催化剂种类对碳纳米管生长的影响
  • 2.3.2 竹节状碳纳米管的生长机理
  • 2.3.3 硫对碳纳米管生长的影响
  • 2.3.4 硫影响碳纳米管生长的机理
  • 2.4 本章小结
  • 第3章 金属催化合成氮掺杂碳纳米管
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 化学试剂
  • x的合成'>3.2.2 CNx的合成
  • 3.2.3 分析与表征
  • 3.3 结果与讨论
  • x生长的影响'>3.3.1 催化剂和氮源种类对CNx生长的影响
  • x的TEM和EDS表征'>3.3.2 CNx的TEM和EDS表征
  • x的Raman和TG表征'>3.3.3 CNx的Raman和TG表征
  • x的合成机理'>3.3.4 CNx的合成机理
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 无金属催化剂合成碳纳米管和氮掺杂碳纳米管
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 化学试剂
  • new和CNx的合成'>4.2.2 CNTnew和CNx的合成
  • 4.2.3 分析与表征
  • 4.3 结果与讨论
  • new'>4.3.1 无金属催化剂合成CNTnew
  • new的TEM表征'>4.3.2 无金属催化剂合成的CNTnew的TEM表征
  • x'>4.3.3 无金属催化剂合成CNx
  • x的EELS和Mapping表征'>4.3.4 CNx的EELS和Mapping表征
  • x的HRTEM表征'>4.3.5 CNx的HRTEM表征
  • x的XPS表征'>4.3.6 CNx的XPS表征
  • x的Raman和TG表征'>4.3.7 CNx的Raman和TG表征
  • new和CNx的机理'>4.3.8 无金属催化剂合成CNTnew和CNx的机理
  • 4.4 本章小结
  • 第5章 爆炸辅助快速热解制备石墨烯
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 化学试剂
  • 5.2.2 石墨氧化物和石墨烯的制备
  • 5.2.3 分析与表征
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 石墨烯的SEM表征
  • 5.3.2 石墨烯的XRD表征
  • 5.3.3 石墨烯的高分辨SEM和EDS表征
  • 5.3.4 石墨烯的TEM和SAED表征
  • 5.3.5 石墨烯的Raman和TG表征
  • 5.3.6 爆炸辅助热剥离合成石墨烯的机理
  • 5.4 本章小结
  • 第6章 微波辐照气相法合成石墨烯和氮掺杂石墨烯
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验部分
  • 6.2.1 化学试剂
  • 6.2.2 石墨氧化物和石墨烯的制备
  • 6.2.3 氮掺杂石墨烯的制备
  • 6.2.4 分析与表征
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 微波辐照法气相合成石墨烯
  • 6.3.2 石墨烯的TEM和SAED表征
  • 6.3.3 石墨烯的Raman和TG表征
  • 6.3.4 微波辐照气相法合成石墨烯的机理
  • 6.3.5 微波辐照气相合成氮掺杂石墨烯
  • 6.3.6 氮掺杂石墨烯的TEM和EDS表征
  • 6.3.7 氮掺杂石墨烯的XPS表征
  • 6.3.8 氮掺杂石墨烯的Raman表征
  • 6.3.9 微波辐照气相法合成氮掺杂石墨烯的机理
  • 6.4 本章小结
  • 第7章 微波辐照液相法合成石墨烯
  • 7.1 引言
  • 7.2 实验部分
  • 7.2.1 化学试剂
  • 7.2.2 液相分散石墨烯的制备
  • 7.2.3 分析与表征
  • 7.3 结果与讨论
  • 7.3.1 液相剥离还原石墨氧化物
  • 7.3.2 石墨烯的XRD表征
  • 7.3.3 石墨烯的SEM和EDS表征
  • 7.3.4 石墨烯的TEM和SAED表征
  • 7.3.5 石墨烯的AFM表征
  • 7.3.6 石墨烯的XPS表征
  • 7.3.7 石墨烯的Raman表征
  • 7.3.8 微波辐照液相法合成石墨烯的机理
  • 7.4 本章小结
  • 第8章 基于石墨烯的复合材料应用初探
  • 8.1 引言
  • 8.2 实验部分
  • 8.2.1 化学试剂
  • 8.2.2 石墨烯增强泡沫碳的制备
  • 2/石墨烯纳米复合材料的制备'>8.2.3 SnO2/石墨烯纳米复合材料的制备
  • 8.2.4 分析与表征
  • 8.3 结果与讨论
  • 8.3.1 石墨烯增强泡沫炭的表征
  • 8.3.2 石墨烯增强泡沫炭的机理
  • 2/石墨烯纳米复合材料'>8.3.3 SnO2/石墨烯纳米复合材料
  • 2/石墨烯的SEM和XPS表征'>8.3.4 SnO2/石墨烯的SEM和XPS表征
  • 2/石墨烯的Raman表征'>8.3.5 SnO2/石墨烯的Raman表征
  • 2/石墨烯的XRD表征'>8.3.6 SnO2/石墨烯的XRD表征
  • 2/石墨烯的TEM表征'>8.3.7 SnO2/石墨烯的TEM表征
  • 2/石墨烯的合成机理'>8.3.8 SnO2/石墨烯的合成机理
  • 8.4 本章小结
  • 第9章 总结与展望
  • 9.1 论文总结
  • 9.2 本工作的创新性
  • 9.3 进一步工作建议
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录

    • 相关论文文献

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