氧化物纳米材料的合成、结构与气敏特性研究

氧化物纳米材料的合成、结构与气敏特性研究

论文题目: 氧化物纳米材料的合成、结构与气敏特性研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 徐甲强

导师: 沈嘉年

关键词: 氧化锌,氧化铟,一维纳米材料,气体传感器,气敏机理,水热,溶剂热

文献来源: 上海大学

发表年度: 2005

论文摘要: 经过四十多年的研究发展,传感器工作者已基本解决了金属氧化物半导体气体传感器的灵敏度和选择性问题,使之在可燃气体、有毒有害气体的检测和控制方面取得了广泛地应用。但目前市售的半导体气敏元件还存在选择性偏低、稳定性差的缺点,严重限制了这一具有巨大市场价值的产品的推广应用。本文选择发现最早、应用广泛的氧化锌气敏材料和功耗低、选择性好的氧化铟气敏材料为研究对象,从材料结构控制和气敏机理研究两方面入手,系统地研究了氧化物气敏材料的制备、结构、组成与气敏性能的关系,取得了较好的研究结果。具体如下:1.用水热法、溶剂热法合成了结构均匀、分散性好的氧化锌纳米棒、纳米线等一维纳米材料和氧化锌晶须、亚微米棒,用XRD、ED、SEM、TEM、XPS等对这些材料的结构、组成和形貌进行了表征。通过考察添加剂、反应温度、时间等因素对合成材料结构及形貌的影响,给出了氧化锌纳米棒、纳米线和晶须的生长机理。2.采用化学沉淀法、微乳液法、超声辐射溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法制备了形状均匀、分散性好的球形、方块形、针形和棒形氧化铟,用XRD、ED、SEM、TEM、XPS、TG-DSC等表征了合成氧化铟的结构、组成和形貌;采用溶剂热法一步合成了立方氧化铟纳米晶;通过考察表面活性剂、助表面活性剂、反应原料及配比等对氧化铟结构和形貌的影响,得知油酸存在是微乳-溶剂热法制备亚稳态六方氧化铟纳米棒的关键因素。3.通过静态配气法测试了不同结构氧化锌的气敏性能。与零维纳米颗粒相比,氧化锌纳米棒具有较高的气体灵敏度,氧化锌纳米线则具有较好的气敏稳定性;通过贵金属元素掺杂可显著提高氧化锌一维纳米材料的灵敏度并改善其选择性,使之有可能应用于酒精、硫化氢、液化气、乙醛、苯等气体的检测。4.与氧化锌气敏材料相比,氧化铟具有更低的功耗或工作温度;稀土掺杂可明显改善氧化铟对酒精和汽油的气体选择性,提高氧化铟对甲醛的灵敏度;根据氧化铟的电阻-温度曲线、灵敏度-温度曲线、颗粒尺寸对氧化铟灵敏度的影响等结果推断氧化铟的气敏机理为表面吸附氧控制型,化学吸附氧的存在对氧化铟在空气中的阻值和检测气氛中的气体灵敏度起着关键的作用。5.通过气敏元件表面分析和比表面测试分析了氧化锌一维纳米材料灵敏度高于零

论文目录:

摘要

Abstract

第一章绪论

1.1 课题来源

1.2 课题研究的意义

1.3 氧化物纳米微粒制备的研究进展

1.4 氧化物一维纳米材料制备的研究进展

1.5 氧化物气敏材料与气体传感器的研究进展

1.6 论文的主要研究内容

1.7 论文的整体布局

第二章 氧化锌纳米棒的制备与气敏特性研究

2.1 前言

2.2 实验

2.2.1 实验所用仪器及试剂

2.2.2 氧化锌纳米棒的制备

2.2.3 合成材料的表征

2.2.4 气敏元件制作

2.2.5 气敏元件敏感特性的测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 样品的晶体结构分析

2.3.2 合成条件对样品形貌的影响`

2.3.3 氧化锌纳米棒的生长机理分析

2.3.4 氧化锌纳米棒的XPS 分析

2.3.5 氧化锌纳米棒的气敏性能研究

2.3.6 掺杂元素及掺杂方式对氧化锌纳米棒气敏特性的影响

2.4 结论

第三章氧化锌纳米线的制备与气敏特性研究

3.1 前言

3.2 实验

3.2.1 实验所用仪器及试剂

3.2.2 氧化锌纳米线的制备

3.2.3 合成材料的表征

3.2.4 气敏元件制备与气敏特性测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 合成样品的晶体结构分析

3.3.2 前驱体对合成样品形貌的影响

3.3.3 表面活性剂对合成样品形貌的影响

3.3.4 压力环境对氧化锌纳米线形貌的影响

3.3.5 退火对合成样品形貌的影响

3.3.6 氧化锌纳米线的生长机理分析

3.3.7 氧化锌纳米线气敏元件的敏感特性

3.4 本章小结

第四章 氧化锌晶须的制备与气敏特性研究

4.1 前言

4.2 实验

4.2.1 实验所用仪器及试剂

4.2.2 氧化锌晶须的制备

4.2.3 合成材料的表征

4.2.4 气敏元件制备与气敏特性测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 合成样品的结构分析

4.3.2 锌盐原料对合成样品形貌的影响

4.3.3 助表面活性剂对合成样品形貌的影响

4.3.4 表面活性剂对合成样品形貌的影响

4.3.5 反应温度和时间对合成样品形貌的影响

4.3.6 氧化锌晶须的生长机理分析

4.3.7 氧化锌晶须气敏元件的敏感特性

4.4 本章小结

第五章 氧化锌纳米粉体的微波水解制备、气敏特性与气敏机理研究

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 实验仪器及药品

5.2.2 氧化锌纳米材料的制备与结构表征

5.2.3 气敏元件制备与性能测试

5.2.4 氧化锌气敏机理的研究

5.3 结果与讨论

5.3.1 水解方式对氧化锌结构的影响

5.3.2 水解方式和贵金属掺杂对氧化锌气敏性能的影响

5.3.3 氧化锌气敏催化的色谱条件确定

5.3.4 各标准试样的保留时间

5.3.5 气敏催化性能的结果讨论

5.4 本章小结

第六章 氧化锌气敏材料结构与气敏特性关系的研究

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 仪器与试剂

6.2.2 氧化锌亚微米棒的制备

6.2.3 氧化锌纳米颗粒的制备

6.2.4 氧化锌气敏材料的结构表征

6.2.5 气敏元件制备与性能测试

6.3 结果与讨论

6.3.1 合成样品的结构分析

6.3.2 氧化锌亚微米棒的气敏性能

6.3.3 材料结构对氧化锌气敏特性的影响

6.4 本章小结

第七章 纳米氧化铟的化学沉淀法制备、气敏特性及其气敏机理研究

7.1 前言

7.2 实验

7.2.1 氧化铟纳米材料及掺杂氧化铟气敏材料的制备

7.2.2 氧化铟催化剂的制备

7.2.3 合成材料的表征

7.2.4 气敏元件制备与气敏特性测试

7.3 结果与讨论

7.3.1 沉淀法氧化铟的结构分析

7.3.2 未掺杂氧化铟的气敏性能分析

7.3.3 Nb_2O_3 掺杂对氧化铟气敏特性的影响

7.3.4 氧化铟的气体敏感机理分析

7.4 本章小结

第八章 微乳液法制备纳米氧化铟及其气敏特性研究

8.1 前言

8.2 实验部分

8.2.1 实验试剂与仪器

8.2.2 氧化铟纳米材料的微乳液法制备

8.2.3 合成材料的表征

8.2.4 气敏元件的制备与气敏特性的测试

8.3 结果与讨论

8.3.1 微乳液法氧化铟的结构分析

8.3.2 未掺杂氧化铟的气敏性能分析

8.3.3 La_2O_3 掺杂对氧化铟气敏特性的影响

8.3.4 Y_2O_3掺杂对氧化铟气敏特性的影响

8.3.5 Ce_2O_3 掺杂对氧化铟气敏特性的影响

8.4 本章小结

第九章 超声辐射溶胶-凝胶法制备纳米氧化铟及其气敏特性研究

9.1 前言

9.2 实验部分

9.2.1 仪器及试剂

9.2.2 纳米氧化铟的合成

9.2.3 合成材料的表征

9.2.4 气敏元件制备与气敏特性测试

9.3 结果与讨论

9.3.1 溶胶-凝胶法制备氧化铟的条件分析

9.3.2 溶胶-凝胶法制备氧化铟的结构与形貌分析

9.3.3 溶胶-凝胶法制备的纳米氧化铟的气敏特性

9.4 本章小结

第十章 水热法制备氧化铟纳米材料及其气敏特性研究

10.1 前言

10.2 实验

10.2.1 实验所用仪器及试剂

10.2.2 氧化铟纳米材料的合成

10.2.3 合成材料的表征

10.2.4 气敏元件的制备与气敏特性测试

10.3 结果与讨论

10.3.1 前驱体的热分析

10.3.2 氧化铟及其前驱体的结构分析

10.3.3 氧化铟及其前驱体的形貌分析

10.3.4 不同煅烧温度下氧化铟的气体性能

10.3.5 合成方法对氧化铟气敏性能的影响

10 3 6 气敏机理的初步分析

10.4 本章小结

第十一章 溶剂热法制备氧化铟纳米材料及其气敏特性研究

11.1 前言

11.2 实验部分

11.2.1 实验所用试剂及仪器

11.2.2 氧化铟纳米材料的制备

11.2.3 合成材料的表征

11.2.4 气敏元件的制备与气敏性能的测试

11.3 结果与讨论

11.3.1 一步合成氧化铟的结构与形貌分析

11.3.2 制备条件对样品形貌的影响

11.3.3 一步法氧化铟纳米晶的气敏性能

11.3.4 空心方块状氧化铟的气敏性能

11.4 本章小结

第十二章 微乳溶剂热法制备亚稳态氧化铟纳米棒及其气敏特性研究

12.1 前言

12.2 实验部分

12.2.1 实验所用试剂及仪器

12.2.2 氧化铟纳米材料的制备

12.2.3 合成材料的表征

12.2.4 气敏元件的制备与气敏性能的测试

12.3 结果与讨论

12.3.1 亚稳态氧化铟及其前驱体的结构分析

12.3.2 制备条件对所得样品形貌的影响

11.3.3 亚稳态氧化铟纳米棒晶的气敏性能

12.4 本章小结

第十三章 结论与展望

13.1 全文结论

13.2 特色与创新之处

13.3 展望

参考文献

致谢

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发布时间: 2006-12-12

参考文献

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