超细粉体材料CuMoO4-MoO3和Li4Ti5O12的制备

论文摘要

Cu-Mo合金是结合了Cu、Mo各自优良性能的复合材料,在电子封装材料、电触头材料等领域有着重要的应用,随着高新技术的发展对Cu-Mo合金的高度致密化和低气含量的要求越来越高。Cu-Mo合金常采用粉末冶金的工艺制备,粉末的质量影响着金属的性能。用溶胶凝胶法,以七钼酸铵、硝酸铜、柠檬酸为原料,氨水调节pH值,制备得到钼酸铜凝胶,经过煅烧处理得到Cu-Mo合金前驱体粉末CuMoO4-MoO3。采用差热-热重（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱（EDX）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等实验手段研究了反应体系pH值及煅烧温度对前驱体粉末的组成和形貌的影响。结果表明,pH值在8.0～9.0之间,500℃煅烧2h所得产物分散均匀、结晶程度高、无明显团聚现象。用固相反应法,以七钼酸铵、硝酸铜为原料,经研磨后煅烧,制备Cu-Mo合金前驱体粉末CuMoO4-MoO3。用TG-DTA、XRD、SEM、EDX、FT-IR等技术分析煅烧温度对前驱体粉末的影响。结果表明在400℃煅烧2h得到分散均匀、结晶程度高的前驱体粉末。与溶胶凝胶法相比,固相反应法制备粉体材料煅烧温度低、步骤简单、成本低。随着社会对能源的要求越来越高,锂离子电池材料的地位举足轻重,钛酸锂（Li4Ti5O12）是一种具有尖晶石结构的负极材料,与碳负极材料相比,在充放电过程中具有骨架结构几乎不变的“零应变”特性,并且嵌锂电位高,不易引起金属锂的析出,因而成为研究的热点。采用高温机械力化学法即高温能量球磨法,以碳酸锂、偏钛酸为原料,制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。采用XRD、SEM、粒度分布（PSD）等技术研究了球磨温度、球磨时间、摩尔比Li:Ti对粉体性能的影响。结果表明,摩尔比Li:Ti=0.88,700℃球磨3h能得到Li4Ti5O12粉体,颗粒尺寸在200～350nm之间,分散均匀。0.5C首次放电比容量为132.6mAh·g-1;高温机械力化学法降低反应温度的同时,能使粉体材料分散均匀,避免普通固相反应中颗粒长大的现象。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 超细粉体材料
• 1.1.1 微米及亚微米材料的特性
• 1.1.2 纳米材料的特性
• 1.2 超细粉体材料的应用
• 1.3 超细粉体的制备
• 1.3.1 气相法
• 1.3.2 液相法
• 1.3.3 固相法
• 1.4 高温机械力化学介绍
• 1.4.1 机械力化学
• 1.4.2 高温机械力化学
• 4-MoO₃材料介绍'>1.5 CuMoO₄-MoO₃材料介绍
• 1.5.1 Cu-Mo合金的性能
• 1.5.2 Cu-Mo合金的应用
• 1.5.3 Cu-Mo合金的研究现状
• 4Ti₅O₁₂负极材料介绍'>1.6 Li₄Ti₅O₁₂负极材料介绍
• 1.6.1 锂离子电池负极材料
• 4Ti₅O₁₂负极材料研究现状'>1.6.2 Li₄Ti₅O₁₂负极材料研究现状
• 1.7 本课题的研究意义和内容
• 1.7.1 研究意义
• 1.7.2 研究内容
• 4-MoO₃粉末及表征'>第2章 溶胶-凝胶法制备CuMoO₄-MoO₃粉末及表征
• 2.1 Cu-Mo合金前驱体粉末的制备方法
• 2.1.1 试验步骤
• 2.1.2 工艺流程图
• 2.1.3 试验材料及设备
• 2.1.4 材料的性能测试
• 2.2 煅烧温度对前驱体粉末的影响
• 2.2.1 干凝胶的TG-DTA分析
• 2.2.2 不同温度煅烧产物的XRD分析
• 2.2.3 不同温度煅烧产物的FT-IR分析
• 2.2.4 不同温度煅烧产物的SEM分析
• 2.2.5 煅烧产物的EDX分析
• 2.2.6 小结
• 2.3 pH值对Cu-Mo合金前驱体粉末性能的影响
• 2.3.1 不同pH值所得前驱体的XRD分析
• 2.3.2 不同pH值所得前驱体的FT-IR分析
• 2.3.3 不同pH值所得前驱体的SEM分析
• 2.3.4 煅烧产物的EDX分析
• 2.3.5 小结
• 2.4 本章结论
• 4-MoO₃粉末及表征'>第3章 固相法制备CuMoO₄-MoO₃粉末及表征
• 3.1 Cu-Mo合金前驱体粉末的制备方法
• 3.1.1 试验步骤
• 3.1.2 工艺流程图
• 3.1.3 试验材料及设备
• 3.1.4 材料的性能测试
• 3.2 煅烧温度对前驱体粉末的影响
• 3.2.1 混合粉末的TG-DTA分析
• 3.2.2 不同温度煅烧产物的XRD分析
• 3.2.3 煅烧产物的SEM分析
• 3.2.4 煅烧产物的FT-IR分析
• 3.2.5 煅烧产物的EDX分析
• 3.2.6 煅烧产物的PSD分析
• 4-MoO₃粉末的影响'>3.3 乙醇分散对CuMoO₄-MoO₃粉末的影响
• 3.4 高温机械力化学还原制备Cu-Mo合金材料展望
• 3.5 本章结论
• 4Ti₅O₁₂粉末及表征'>第4章 高温机械力化学法制备Li₄Ti₅O₁₂粉末及表征
• 4Ti₅O₁₂粉体的制备方法'>4.1 Li₄Ti₅O₁₂粉体的制备方法
• 4.1.1 试验步骤
• 4.1.2 工艺流程图
• 4.1.3 实验材料及设备
• 4.1.4 材料的性能测试
• 4.2 球磨温度对材料的影响
• 4.2.1 不同温度所得产物的XRD分析
• 4.2.2 不同温度所得产物的SEM分析
• 4.3 球磨时间对材料的影响
• 4.3.1 不同球磨时间所得产物的XRD分析
• 4.3.2 不同球磨时间所得产物的SEM分析
• 4.4 锂源用量对材料的影响
• 4.4.1 不同量锂源所得产物的XRD分析
• 4.4.2 不同量锂源所得产物的SEM分析
• 4Ti₅O₁₂粉体材料的PSD分析'>4.5 较优条件所得Li₄Ti₅O₁₂粉体材料的PSD分析
• 4Ti₅O₁₂粉体材料的电化学行为分析'>4.6 Li₄Ti₅O₁₂粉体材料的电化学行为分析
• 4.7 高温机械力化学过程分析
• 4.8 本章结论
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢