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钽酸钾（KTaO3）晶体的生长、表征及其应用

2020-12-02阅读(386)

钽酸钾（KTaO3）晶体的生长、表征及其应用

论文摘要

随着通讯、信息产业的迅速发展,各种光电子元件得到快速的发展并趋于高性能化。为此,对光电子元件的关键零件—基片的材料和加工精度提出了新的要求。要求基片晶体材料具有优良的压电、光电和热电性能;对元件基片加工精度的要求甚至达到纳米级;要求基片晶格具有无畸变的超光滑无损伤表面等。基片表面存在任何微小缺陷都会破坏晶体材料表面性能,甚至导致其特性的变化,影响元件的工作精度和可靠性。此外,还要求高的加工成品率。光电子元件基片为典型的超薄零件,如手机声表面波滤波器基片厚度350 um,刚性差,难以有效满足加工精度和加工质量要求。因此,要满足现代光电子元件苛刻的精度和表面质量要求,如何获得具有超光滑表面的基片,便成为从事该领域研究的人们多年来苦苦探寻的工艺问题。钽酸钾（KTaO3）晶体是一种典型的钙钛矿型晶体,从室温到熔点间无相变,具有不潮解,热机械性能优良等优点,可以采用提拉法获得大尺寸高质量的单晶。此晶体与各种钙钛矿型氧化物超导薄膜具有良好的品格匹配和结构匹配,在高温下具有较好的化学稳定性、热传导性和绝缘性,在高额时具有很小的介电常数和损耗,是一种很有实际应用的高温超导（High Temperature Superconductor）薄膜的衬底材料。由于晶体加工表面严重地影响在其表面所生长的高温超导薄膜的性能,所以如何获得超光滑无损伤的基片表面是一个亟待解决的问题。目前,实际生产所采用的机械抛光工艺存在抛光效率低、加工质量不稳定、碎片率高等问题。目前对单晶KTaO3超精密加工技术的研究较少,没有一套完整的专门适合于单晶KTaO3的超精密加工工艺。因此,本文对KTaO3晶体的生长、结构、缺陷、基本性质及其加工进行了系统的探索,其主要包括以下工作:一、KTaO3晶体生长采用纯度为99.99%的K2CO3和Ta2O5通过固相反应合成出的KTaO3多晶原料,利用熔体提拉法成地生长出了一系列大尺寸、无开裂、高质量的KTaO3单晶。由于晶体生长是一个复杂的物理-化学过程,我们结合晶体生长热力学和动力学规律,系统讨论了影响晶体生长和晶体质量的主要因素。包括优质多晶原料的制备和建立合理温场的设计;控制合适的生长工艺参数,选用优质籽晶,消除外界因素的影响等。同时针对不同因素的产生原因和影响特点,提出了相应的解决办法。二、KTaO3晶体组分、结构与缺陷利用JXA—8800型电子探针技术分别测量了K元素、Ta元素和O元素在生长的KTaO3单晶不同位置的浓度。测量结果表明在富K体系所生长的KTaO3单晶是非化学计量比的,组分均匀性良好不过仍存在氧空位缺陷。利用X射线粉末衍射和锥光干涉图对生长的KTaO3晶体进行了结构研究。根据X射线粉末衍射结果,确定生长的KTaO3晶体属于立方晶系,利用Dicvol91计算立方晶胞参数为:a=3.9884（?）。采用化学腐蚀法和高分辨X射线衍射观测了KTaO3晶体缺陷的完整性,并结合晶体生长探讨了缺陷的形成机制,为生长优质晶体提供了依据。在KTaO3晶体中存在的主要缺陷为位错和小角晶界。根据这些缺陷的形成机制,采取了相应措施,不断改进生长工艺条件,有效地减少或消除了晶体中的这些缺陷。三、KTaO3晶体的基本性质测量了KTaO3晶体的密度、硬度、线性光学性质和热学性质,并讨论了这些基本性质对晶体生长和应用的影响。采用浮力法测得KTaO3晶体的密度为7.0146 g/cm3。利用莫氏硬度计测得KTaO3晶体的莫氏硬度为6左右。采用V型棱镜法测量了KTaO3晶体在入射光波波长633 nm和1539 nm的折射率分别为2.2256和2.1520。利用Hitachi U—3500型IR—UV分光光度计,测量了室温下KTaO3晶体在340～3500 nm波段范围内的透过光谱,晶体在此波段的透过率为70～80%,仅在波长2875 nm附近有一OH-吸收峰。系统地研究了KTaO3晶体的热学性质。通过高温差示扫描量热仪,在303.15K～843.15K的温度范围内测得KTaO3晶体的比热为KTaO3:0.371～0.385jg-1K-1(99.428～103.185 Jmol-1K-1)。采用热膨胀仪在298.15～773.15K温度范围内测量获得ac=6.44×10-6/℃,aa=ab=6.63×10<sub>-6/℃。我们还测量了KTaO3晶体的热扩散系数并计算了热导率。在室温附近,KTaO3晶体的热扩散系数为3.259 mm2s-1;而该晶体在室温下相应的热传导系数为8.551 Wm-1K-1。讨论了热学性质对KTaO3晶体的生长和应用所产生的影响。四、KTaO3基片的超光滑表面加工用化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing,CMP）方法加工单晶基片表面,通过化学和机械的交互作用去除表面损伤层,高效地获得超光滑无损伤的单晶KTaO3基片表面。并在不同工艺参数下分别对单晶KTaO3基片进行CMP实验,对比分析了不同工艺参数的作用机理及抛光效果,选择出一种适合单晶KTaO3基片CMP的参数。通过正交实验,对CMP工艺参数进行优化,获得了较好的基片表面质量,表面粗糙度Ram值达到7.52（?）（AFM测量结果）,提高了加工效率,降低了成本。在大量的CMP实验基础上,探讨了影响CMP过程的主要因素（如抛光垫、抛光液、抛光压力、抛光盘转速等）对单晶KTaO3基片抛光效果的影响规律。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • §1.1 引言
  • §1.2 高温超导材料及其发展
  • §1.3 高温超导薄膜制备技术
  • §1.4 衬底的要求和选择
  • 3晶体的研究背景'>§1.5 KTaO3晶体的研究背景
  • §1.6 单晶衬底的超精密加工
  • §1.6.1 单晶衬底的抛光方法研究现状
  • §1.6.2 化学机械抛光（CMP）概述
  • §1.6.3 化学抛光技术的发展
  • §1.7 本论文的研究工作
  • §1.7.1 晶体生长
  • §1.7.2 晶体的缺陷研究
  • §1.7.3 晶体的物理性能
  • §1.7.4 晶体抛光的研究
  • 参考文献
  • 3晶体的生长'>第二章 KTaO3晶体的生长
  • §2.1 引言
  • §2.2 生长方法及装置
  • 3单晶生长'>§2.3 KTaO3单晶生长
  • 3多晶料的合成'>§2.3.1 KTaO3多晶料的合成
  • 3单晶的生长'>§2.3.2 KTaO3单晶的生长
  • 3晶体的退火'>§2.3.3 KTaO3晶体的退火
  • 3晶体生长相关问题的讨论'>§2.4 KTaO3晶体生长相关问题的讨论
  • §2.4.1 温场的影响
  • §2.4.2 工艺参数对晶体生长的影响
  • §2.4.3 籽晶对晶体生长的影响
  • §2.4.4 外界因素（杂质、气泡、外场）的影响
  • §2.5 本章小节
  • 参考文献
  • 3晶体的元素、结构与缺陷表征'>第三章 KTaO3晶体的元素、结构与缺陷表征
  • §3.1 晶体结构
  • §3.1.1 晶体的生长形貌
  • §3.1.2 X射线测定晶体结构
  • §3.1.3 晶体组分
  • §3.2 晶体的缺陷研究
  • §3.2.1 晶体缺陷的几种研究方法
  • 3晶体缺陷的研究与分析'>§3.2.2 KTaO3晶体缺陷的研究与分析
  • 3晶体缺陷研究'>§3.3 KTaO3晶体缺陷研究
  • 3晶体的缺陷'>§3.3.1 化学腐蚀法观察KTaO3晶体的缺陷
  • §3.3.2 晶体的摇摆曲线
  • §3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 3晶体的基本物理性质'>第四章 KTaO3晶体的基本物理性质
  • §4.1 引言
  • 3晶体的密度'>§4.2 KTaO3晶体的密度
  • 3晶体的硬度'>§4.3 KTaO3晶体的硬度
  • §4.4 线性光学性质
  • §4.4.1 折射率
  • §4.4.2 透过和吸收光谱
  • §4.5 热学性质
  • §4.5.1 比热
  • §4.5.2 热膨胀
  • 3晶体的密度随温度的变化曲线'>§4.5.3 KTaO3晶体的密度随温度的变化曲线
  • §4.5.4 热扩散和热传导
  • §4.6 本章小结
  • 3晶体的超光滑表面加工'>第五章 KTaO3晶体的超光滑表面加工
  • §5.1 引言
  • §5.2 化学机械抛光的原理（CMP）和装置
  • §5.3 测试工具
  • §5.3.1 光学显微镜
  • §5.3.2 原子力显微镜
  • §5.3.3 高分辨X射线衍射仪
  • 3衬底加工的具体方法及过程'>§5.4 KTaO3衬底加工的具体方法及过程
  • §5.5 检测结果及分析
  • §5.6 影响化学抛光效率及表面质量的主要因素
  • §5.6.1 抛光液的影响
  • §5.6.2 抛光垫的影响
  • §5.6.3 压力的影响
  • §5.6.4 转速的影响
  • §5.6.5 抛光液流量的影响
  • 3衬底的清洗'>§5.7 KTaO3衬底的清洗
  • §5.8 本章小结
  • 参考文献
  • 第六章 结论及有待进一步开展的工作
  • §6.1 主要结论
  • §6.2 本论文的主要创新点
  • §6.3 有待进一步开展的工作
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 学位论文评阅及答辩情况表

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