球形介孔SBA-16小尺寸粒子的制备

论文摘要

有序介孔材料是通过有机模板剂和无机硅源物种之间的界面作用力,合成的孔径在2-50nm之间的无机多孔材料。由于其具有比表面积较高、孔道结构规则有序且可调,孔径分布较窄等优点,所以二氧化硅介孔材料在化学催化、吸附分离以及光电等领域都有广泛的应用,且自合成以来就成为了材料领域的研究热点。但在实际应用过程中,不同的领域对介孔材料的整体形貌及其内在结构有更具体的要求,因此在制备介孔材料过程中,控制其形态结构成为一个主要研究方向。目前已合成出多种形貌如,纤维状、棒状、空心管状、球状、螺旋状等。其中球形粒子在具体应用中有其特殊性,因此在制备方面倍受研究的关注。本文主要是以三嵌段共聚物F127为表面活性剂,正硅酸乙酯TEOS为硅源,在酸性条件下制备的SiO2介孔材料为研究对象。考察了部分实验条件如温度、酸度、反应时间以及添加剂等影响因素对合成产物的形貌及粒径的影响。首先在Fl27-TEOS-H2O-HCl体系中合成SiO2介孔材料。结果显示：一定范围内,增加合成的温度,产物的粒径减小；酸度较低时,水解速率较慢,水解的同时中间产物进行缩聚,生成产物粒径较大,酸度增大导致模板剂和硅源之间作用增强,形成产物的粒径减小,有序度降低；陈化时间越长,产物的粒径越大；理论上添加无机盐影响合成的介孔材料,是因为无机盐可以调变无机物和有机物种之间的作用力及自组装能力,可以从介观尺寸上提高了合成的介孔材料的有序度,同时在宏观上控制了介孔材料的形貌,但是实验中加入KF后没有形成期望的球形材料,可能是加入的量不当,破坏了介孔相的生成。然后用F127/CTAB混合模板剂来合成球形的SiO2介孔材料,结果表明：产物的粒径减小,主要是因为F127形成的胶束覆盖在CTAB与硅源的胶束的周围,抑制了胶束的生长。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料的发展
• 1.2 介孔材料的定义及发展
• 1.2.1 介孔材料的分类
• 1.2.2 介孔材料的合成方法
• 1.2.3 介孔材料的合成特征
• 1.2.4 介孔材料形貌的控制
• 1.3 球形介孔材料的分类、制备以及应用
• 2微球'>1.3.1 致密SiO₂微球
• 2微球'>1.3.2 多孔SiO₂微球
• 2材料的合成过程中影响因素的总结'>1.4 球形SiO₂材料的合成过程中影响因素的总结
• 1.4.1 不同的水的量的影响
• 1.4.2 硅源浓度的影响
• 1.4.3 温度的影响
• 1.4.4 酸度的影响
• 1.4.5 反应时间的影响
• 1.4.6 搅拌速度的影响
• 1.4.7 正硅酸乙酯的滴加速度的影响
• 1.4.8 添加无机盐
• 1.4.9 添加共溶剂
• 1.5 选题的目的和意义
• 第二章 实验中主要的试剂和仪器及表征手段
• 2.1 合成过程常用的试剂及仪器
• 2.2 主要的表征手段
• 2.2.1 X-射线衍射（XRD）
• 2物理吸附'>2.2.2 N₂物理吸附
• 2.2.3 透射电镜（TEM）
• 2.2.4 扫描电镜（SEM）
• 2.3 表征手段简介
• 第三章 合成球形介孔材料
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.3 结果与分析
• 3.3.1 不同的温度下产物的表征
• 3.3.2 不同的酸度下产物的表征
• 3.3.3 不同的陈化时间下产物的表征
• 3.3.4 添加KF后产物的表征
• 3.4 双模板法合成球形介孔材料
• 3.4.1 引言
• 3.4.2 实验过程
• 3.4.3 表征
• 3.5 本章小结
• 第四章 总结与展望
• 4.1 论文的总结
• 4.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果
• 个人简况及联系方式