铅冰铜碱性高压浸出液富集硒的工艺研究

论文摘要

本文针对某公司铅冰铜高压碱性浸出液中有价金属回收问题,提出了中和—浓缩—硫脲还原工艺。该工艺具有反应时间短,还原剂用量少,反应条件要求低,操作简单等优点,而且整个工艺的废水可循环利用,避免环境污染。论文的主要内容和结果如下：在理论研究方面,根据热力学相关数据及Se-H2O溶液中平衡反应方程,绘制了在298K和373K下的电位-pH图,分析表明,当pH值较大时,低温高pH值有利于硒的还原,当pH值较低时,高温低pH值有利于硒的还原；根据配位化学理论绘制了亚硒酸根（SeO32-）和硫酸根（SO42-）在溶液中的形态分布图,结果表明,当体系的pH=2时,继续降低pH值将变得困难,需消耗大量的酸。在工艺研究方面,分别对铝粉、葡萄糖、亚硫酸钠和硫脲进行了还原实验。还原实验研究了反应条件如还原剂用量、pH、温度、时间及搅拌速度的影响。这些试验均获得较好结果：铝粉、葡萄糖、亚硫酸钠、硫脲对硒的还原率分别为94%、93%、70%、76%。比较各工艺成本、实验条件及硒的还原率,最终确定最佳工艺条件为：硫脲0.5g·L-1,pH=2,反应温度25℃,反应时间2h,搅拌速度100rpm,硒的还原率约为76%。硫脲还原硒的工业试验表明：当反应条件为pH=0.71,硫脲22.5g/L,温度30℃,时间2h,搅拌45rpm时,硫酸钠的回收率为33%,铅的回收率达100%,硒的回收率为84%,硒的纯度达到99%。

论文目录

• 摘要
• 第一章 文献综述
• 1.1 硒的性质
• 1.1.1 硒的物理性质
• 1.1.2 硒的化学性质
• 1.1.3 硒的毒性与防治
• 1.2 硒的矿产
• 1.3 硒的综合回收技术
• 1.3.1 传统硒分离技术
• 1.3.2 硒分离的新技术
• 1.4 硒在铅冶炼工程中的走向
• 1.5 本课题的提出
• 1.5.1 本课题的提出背景及意义
• 1.5.2 本课题的研究内容
• 第二章 实验
• 2.1 实验原料、试剂与仪器
• 2.1.1 实验原料与试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 常规实验
• 2.2.2 高压实验
• 2.3 分析与检测
• 2.3.1 化学分析
• 2.3.2 ICP-MS分析
• 2.3.3 实验数据处理
• 2O体系热力学分析'>第三章 Se-H₂O体系热力学分析
• 2O系热力学分析数据及计算'>3.1 Se-H₂O系热力学分析数据及计算
• 3.1.1 热力学数据和平衡方程
• 3.1.2 热力学计算
• 3.1.3 结果与讨论
• 3^2-分布的影响'>3.2 pH对溶液中SeO₃^2-分布的影响
• 4^2-分布的影响'>3.3 pH对溶液中SO₄^2-分布的影响
• 3.4 本章小结
• 第四章 加压氧化浸出液中富集硒的研究
• 4.1 铝粉还原硒实验研究
• 4.1.1 铝粉加入量对硒还原率的影响
• 4.1.2 pH对铝粉还原硒的影响
• 4.1.3 反应温度对铝粉还原硒的影响
• 4.1.4 反应时间对铝粉还原硒的影响
• 4.1.5 搅拌速度对铝粉还原硒的影响
• 4.1.6 铝粉还原沉淀硒小结
• 4.2 葡萄糖高压还原硒实验研究
• 4.2.1 葡萄糖加入量对硒还原率的影响
• 4.2.2 pH对葡萄糖还原硒的影响
• 4.2.3 反应温度对葡萄糖高压还原硒的影响
• 4.2.4 反应时间对葡萄糖高压还原硒的影响
• 4.2.5 葡萄糖高压还原沉淀硒小结
• 4.3 亚硫酸钠还原硒实验研究
• 4.3.1 亚硫酸钠加入量对硒还原率的影响
• 4.3.2 pH对亚硫酸钠还原硒的影响
• 4.3.3 反应温度对亚硫酸钠还原硒的影响
• 4.3.4 反应时间对亚硫酸钠还原硒的影响
• 4.3.5 搅拌速度对亚硫酸钠还原硒的影响
• 4.3.6 亚硫酸钠还原沉淀硒小结
• 4.4 硫脲还原硒实验研究
• 4.4.1 硫脲加入量对硒还原率的影响
• 4.4.2 pH对硫脲还原硒的影响
• 4.4.3 反应温度对硫脲还原硒的影响
• 4.4.4 反应时间对硫脲还原硒的影响
• 4.4.5 搅拌速度对硫脲还原硒的影响
• 4.4.6 硫脲还原沉淀硒小结
• 4.5 本章小结
• 第五章 工业试验
• 5.1 前言
• 5.2 试验原料、试剂与设备
• 5.2.1 试验原料和试剂
• 5.2.2 试验设备
• 5.3 试验过程
• 5.3.1 试验流程
• 5.3.2 铅冰铜加压氧化预处理碱性浸出液的中和
• 5.3.3 中和后液的浓缩
• 5.3.4 硒的还原
• 5.4 结论
• 5.5 存在的问题与建议
• 5.5.1 存在的问题
• 5.5.2 建议
• 第六章 结论与建议
• 6.1 结论
• 6.2 建议
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果