生物医用磷灰石纳米粒子的控制合成、表征及其溶胶稳定性研究

论文题目: 生物医用磷灰石纳米粒子的控制合成、表征及其溶胶稳定性研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 王友法

导师: 闫玉华

关键词: 磷灰石,纳米粒子,均分散胶体,性能表征,控制生长

文献来源: 武汉理工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 纳米粒子由于其纳米效应而表现出许多既不同于宏观物质也不同于单个孤立原子的特异性能,这些特异性能使得纳米粒子具有许多新的用途。论文就生物医用纳米磷灰石溶胶的制备、表征、纳米颗粒形貌和尺寸控制及纳米磷灰石溶胶稳定性研究等方面展开研究。主要目的是获得尺寸均匀稳定、分布范围窄的纳米磷灰石,获取指定形貌的磷灰石系列纳米粒子,寻找合适的稳定剂,并研究纳米粒子在水中的分散特性及溶胶的稳定特性及稳定机理,在此基础上研究纳米磷灰石的部分纳米生物学效应。 论文利用均相共沉淀法、水热反应法和酸碱中和法制备出羟基磷灰石、含锶磷灰石和锶磷灰石三种磷灰石纳米粒子溶胶。实现了磷灰石纳米粒子粒径和粒径分布的控制合成。一方面可以根据需要合成平均粒径在20nm～100nm范围的任意尺度的磷灰石纳米粒子溶胶:另一方面可以获得粒子粒度分布范围窄的纳米粒子。 实现了磷灰石纳米粒子形貌的控制合成。利用透射电镜和原子力显微镜表征了控制生长的纳米磷灰石,粒子呈近似球形,粒子形貌均匀并且粒度分布范围窄。平均粒径为75.7nm的磷灰石颗粒中最大粒子与最小粒子粒径差为15.8nm,粒径偏差仅为10%。 通过控制合成得到的纳米羟基磷灰石晶体的c轴被拉长而a、b轴变短。晶格参数的变化使得晶体沿c轴方向的优先生长得到抑制,粒子生长成非针状磷灰石;对磷灰石而言,c轴被拉长意味着Ca2+与【PO4】四面体的O2-距离更长,Ca22+因而具有更高的活性,这种活性是纳米磷灰石特有的生物学效应的结构基础。同时也使磷灰石具有更高的反应活性。纳米掺锶磷灰石和锶磷灰石的晶格参数也被明显改变。 研究发现随着锶离子对钙离子的取代量的增加,磷灰石红外光谱上OH-在高波数的伸缩振动光谱的谱带强度减弱,同时,吸收谱带向高波数方向漂移,漂移量的大小也存在规律性。这是由于磷灰石中锶离子半径大于被它所取代的钙离子的离子半径,导致OH-红外吸收谱带的波数上升,反映了磷灰石中氢键OH…O的距离在增加。锶离子在磷灰石中的掺入对[PO4]四而体的P-O键亦产生

论文目录:

摘要

Abstract

符号说明

第一章 绪论

1.1 材料控制合成研究现状

1.1.1 棒状纳米粒子的控制生长

1.1.2 三角形和六边形纳米粒子的控制生长

1.1.3 球形纳米粒子的控制生长

1.2 羟基磷灰石纳米粒子合成方法的研究现状及发展水平

1.2.1 羟基磷灰石的晶体结构

1.2.2 羟基磷灰石的表面特性

1.2.3 羟基磷灰石晶体各族晶面的显露规律

1.2.4 羟基磷灰石纳米粒子的合成研究现状

1.3 论文研究的意义及主要研究内容

第二章 磷灰石系列纳米粒子控制合成

2.1 磷灰石纳米粒子的平均粒径控制研究

2.1.1 控制合成方法研究

2.1.1.1 均相沉淀法合成磷灰石纳米粒子

2.1.1.2 水热法合成羟基磷灰石纳米粒子

2.1.1.3 酸碱中和法合成磷灰石纳米粒子

2.1.1.4 合成方法对平均粒径控制作用的特点

2.1.2 均相沉淀法控制合成磷灰石纳米粒子研究

2.1.2.1 控制合成中的反应过程

2.1.2.2 控制合成中的超声波作用

2.1.2.3 控制合成中的温度影响

2.1.2.4 控制合成中的添加剂影响

2.2 磷灰石纳米粒子的粒径分布控制研究

2.2.1 控制合成方法对纳米粒子粒径分和影响研究

2.2.1.1 均相沉淀法对磷灰石纳米粒子粒径分布的控制

2.2.1.2 水热反应法对磷灰石纳米粒子粒径分布的控制

2.2.2 均相沉淀法对纳米粒子粒径分布控制研究

2.2.2.1 粒径分布控制合成中的反应过程

2.2.2.2 粒径分布控制合成中的超声波作用

2.2.2.3 粒径分布控制合成中的温度影响

2.3 磷灰石纳米粒子的形貌控制研究

2.3.1 阳离子掺杂——锶磷灰石及掺锶磷灰石的合成

2.3.1.1 锶的生物学特性

2.3.1.2 掺锶磷灰石纳米粒子溶胶的制备

2.3.1.3 锶磷灰石纳米粒子溶胶的制备

2.4 磷灰石形成过程热力学分析

2.5 磷灰石形成过程动力学分析

第三章 纳米磷灰石粒子的表征

3.1 粒子物相的识别表征及晶体结构研究

3.1.1 粉末X-射线衍射分析

3.1.2 羟基磷灰石纳米粒子晶体结构XRD研究

3.1.3 掺锶磷灰石纳米粒子晶体结构XRD研究

3.1.4 锶磷灰石纳米粒子晶体结构XRD研究

3.1.5 磷灰石纳米粒子晶体结构FT-IR研究

3.2 磷灰石纳米粒子平均粒径及粒径分布表征

3.2.1 PCS光子相关光谱法

3.2.2 磷灰石系列粒子的平均粒径及粒径分布

3.2.3 其它粒径表征方法

3.3 磷灰石纳米粒子的表面特性表征

3.3.1 磷灰石纳米粒子的形貌表征

3.3.1.1 分析透射电镜观察

3.3.1.2 原子力显微镜观察

3.3.2 纳米粒子的表面元素表征

3.3.2.1 俄歇电子能谱表征

3.3.2.2 电子探针能谱表征

3.3.3 纳米粒子的比表面积表征

3.4 纳米羟基磷灰石在水中的溶解特性研究

第四章 纳米磷灰石水溶胶体系的分散特性与稳定性研究

4.1 引言

4.2 稳定性试验

4.2.1 稳定剂的筛选

4.2.2 稳定性的表述

4.2.3 DLVO理论

4.3 Zeta电位测试结果分析

4.3.1 未添加稳定剂的纳米磷灰石溶胶的Zeta电位测试结果

4.3.2 表面活性剂及其浓度对体系Zeta电位的影响

4.4 稳定机理研究

4.4.1 双电层的影响研究

4.4.2 纳米粒子表面吸附稳定剂的影响研究

4.4.3 纳米粒子溶胶的空位稳定性理论

第五章 纳米磷灰石溶胶的生物学效应研究

5.1 羟基磷灰石纳米粒子溶胶对细胞增殖的影响研究

5.1.1 细胞培养方法

5.1.2 细胞增殖的MTT检测方法

5.1.3 羟基磷灰石纳米粒子溶胶对人肝癌细胞Bel-7402增殖的影响

5.1.4 羟基磷灰石纳米粒子溶胶对人正常肝细胞L-02增殖的影响

5.2 掺锶磷灰石纳米粒子溶胶对细胞增殖的影响研究

5.2.1 掺锶磷灰石纳米粒子溶胶对人肝癌细胞Bel-7402增殖的影响

5.2.2 掺锶磷灰石纳米粒子溶胶对人正常肝细胞L-02增殖的影响

5.3 锶磷灰石纳米粒子溶胶对细胞增殖的影响研究

5.3.1 锶磷灰石纳米粒子溶胶对人肝癌细胞Bel-7402增殖的影响

5.3.2 锶磷灰石纳米粒子溶胶对人正常肝细胞L-02增殖的影响

5.4 HAP纳米粒子进入细胞的同步辐射X-射线荧光分析

5.4.1 同步辐射X-射线荧光分析

5.4.2 肝癌细胞中钙磷元素变化分析研究

第六章 结论

参考文献

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致谢

发布时间: 2005-10-11

参考文献

• [1].介孔纳米磷灰石的模板法调控合成及形成机理[D]. 郭海峰.哈尔滨工业大学2009

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