Pb-Ca-Sn-Al合金轧制退火晶界特征分布研究

论文摘要

利用电子背散射衍射（EBSD）技术研究了轧制温度、轧制变形量和退火时间对Pb-Ca-Sn-Al合金晶界特征分布（GBCD）的影响。结果表明:对于再结晶状态的Pb-Ca-Sn-Al合金样品（经第一次室温90%大变形轧制并在270℃退火处理的样品）,在液氮温度下（-196℃）轧制要比在室温和100℃轧制更容易使合金在后续高温短时退火过程中生成高比例特殊晶界（主要是∑3,∑9和∑27这类低∑重位点阵晶界）;在液氮温度下进行的中等变形（10%～60%）轧制中,30%的轧制变形量对后续退火过程中特殊晶界的形成有显著的促进作用;经液氮温度轧制的样品,在最终270℃退火过程中,其特殊晶界的比例随退火时间的延长发生显著变化,退火时间在10分钟左右特殊晶界比例达到峰值。研究发现,经液氮（-196℃）和室温轧制30%并经270℃退火10分钟的样品中,其∑3,∑9+∑27和总的特殊晶界比例以及（∑9+∑27）/∑3比值分别为66.7%和47.4%,13.7%和13.2%,84.3%和63.7%以及0.21和0.28,其特殊晶界有效地阻断了一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD得到优化;经100℃相同轧制和退火的样品中,特殊晶界比例较少,∑3晶界比例在30%左右,（∑9+∑27）晶界比例在3%左右,特殊晶界不能有效地阻断一般大角度晶界的网络连通性,合金的GBCD没有被优化。进一步分析指出,对于低层错能面心立方结构的Pb-Ca-Sn-Al合金来说,在液氮温度下轧制,位错很难交滑移和攀移,难以形成普通的位错胞结构,位错主要以Taylor点阵的方式存在,有利于后续的退火过程中形成大量的退火孪晶,这可能是液氮温度轧制后退火得到高比例特殊晶界的主要原因。在室温轧制的样品中（∑9+∑27）/∑3比值要比在液氮温度下轧制的高,表明室温轧制后退火可能更容易生成非共格∑3晶界,这可能是该样品在其总的特殊晶界比例并不很高（63.7%）的情形下,其GBCD却得到较好优化的关键所在。在100℃下轧制,低熔点（约320℃）的Pb-Ca-Sn-Al合金可能发生了动态回复,不利于其在后续退火过程中形成退火孪晶及其它特殊晶界。轧制变形量和退火时间对GBCD的影响可能主要在于这两种因素显著地影响着合金的再结晶行为和晶界迁移行为并影响到最终的GBCD。这方面的问题有待进一步深入研究。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 重位点阵晶界
• 1.2.1 重位点阵晶界的概念
• 1.2.2 低∑重位点阵晶界的性能
• 1.3 退火孪晶
• 1.4 电子背散射衍射技术
• 1.4.1 EBSD的基本原理
• 1.4.2 电子背散射衍射（EBSD）技术在晶界工程（GBE）中的应用
• 1.5 晶界特征分布优化（晶界工程）
• 1.5.1 晶界工程的起源和定义
• 1.5.2 "晶界工程"（GBE）分类
• 1.5.3 晶界工程的研究现状
• 1.6 本课题研究的内容和创新之处
• 1.6.1 课题的研究内容
• 1.6.2 课题的创新之处
• 1.6.3 现实中的创新
• 第二章 轧制温度对Pb合金晶界特征分布优化的影响
• 2.1 试验方法
• 2.1.1 固溶处理
• 2.1.2 第一次轧制处理退火
• 2.1.3 第二次轧制退火处理
• 2.1.4 EBSD样品制备
• 2.1.5 EBSD测试
• 2.2 试验结果及讨论
• 2.2.1 第一次轧制时温度的影响
• 2.2.2 第二次轧制时温度的影响
• 2.3 结论
• 第三章 轧制变形量对Pb合金晶界特征分布的影响
• 3.1 实验方法
• 3.1.1 固溶处理
• 3.1.2 第一次轧制处理退火
• 3.1.3 第二次轧制退火处理
• 3.1.4 EBSD测试
• 3.2 实验结果
• 3.2.1 特殊晶界的比例
• 3.2.2 一般大角度晶界网络的连通性
• 3.2.3 织构的变化
• 3.3 结论
• 第四章 退火时间对Pb合金晶界特征分布的影响
• 4.1 实验方法
• 4.1.1 固溶处理
• 4.1.2 第一次轧制退火处理
• 4.1.3 第二次轧制退火处理
• 4.1.4 EBSD测试
• 4.2 实验结果
• 4.2.1 ∑3晶界比例的变化
• 4.2.2 ∑9、∑27晶界比例的变化
• 4.2.3 一般大角度晶界网络的连通性
• 4.2.4 织构的变化
• 4.3 结论
• 第五章 铸态、再结晶态和GBCD优化态Pb合金的晶界腐蚀性能对比
• 5.1 实验材料
• 5.2 实验方法
• 5.3 实验结果
• 5.3.1 腐蚀实验结果及讨论
• 5.3.2 晶界腐蚀模型
• 5.4 结论
• 第六章 基于退火孪晶的GBCD优化微观机制探讨
• 6.1 ∑3再激发模型
• 6.2 高∑-CSL晶界分解反应模型
• 6.3 非共格∑3晶界迁移反应模型
• 6.4 小结
• 参考文献
• 在学期间公开发表论文情况
• 致谢