火焰原子吸收法测定金精矿中金含量的探究

火焰原子吸收法测定金精矿中金含量的探究

论文摘要

金是人类最早发现和应用的贵金属之一,在人类文明史的发展中占据着举足轻重的位置。古代社会,它曾一度被作为财富和社会地位的象征。如今,它又凭借着自身优良的性能,而被广泛应用到了在航空航天技术、电子科技、化学工业、通讯、食品、医疗等各个领域,成为了高新技术产业的宠儿。近些年,由于整个世界对黄金需求量大大的增加,各个国家对于黄金的开采和生产也逐渐重视起来,而金的分析测试工作在黄金找矿、开采和生产的全过程中则发挥着举足轻重的作用。目前,测定矿石中金的含量有火焰原子吸收法、火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法等许多方法。其中火焰原子吸收法由于操作简便、稳定性好、成本低、污染小、分析速度快等优点在地质行业中得到了广大分析测试工作者的认可和青睐,在测定矿石中0.20ug/g-50.0ug/g金的分析测试上大展拳脚,而对于金含量大于50.0ug/g的金精矿,火焰原子吸收法则因富集不完全、稀释倍数高、分取误差大、结果稳定性差等缺点受到了很大的局限,往往采用火试金重量法或泡沫塑料富集-氢醌滴定等方法进行测定,但这些方法因要求条件较高,操作繁琐,实验流程长,测定干扰多,结果不稳定等许多问题,也一直没有在实验分析测试中得到广泛应用。本文在总结前人工作的基础上,结合多年实践研究,将泡沫吸附-硫脲解脱-AAS测定矿石中金的方法加以改进和完善,初步确定了金的分析测试中各个环节的最佳条件,并建立了用火焰原子吸收测定金精矿中金含量的方法模型。试样经650-700℃焙烧→稀王水低温溶解→过滤并将滤液定容→分取适当体积滤液用泡沫塑料吸附金→将泡沫塑料灰化后王水溶解浸提→AAS测定。该方法通过过滤后再分取富集的方式,不仅解决了溶矿后直接泡沫塑料分离富集时固体残留物对金吸附而造成测定结果偏低的问题,而且减小了稀释倍数高的影响和分取误差,由于分取溶液量较少则干扰元素的影响也随之减少,同时更有效地保证了泡沫塑料将金分离富集完全;将富集金的泡沫塑料灰化后直接用王水溶解浸提,与用硫脲解脱的方法相比,消除了因硫脲的浓度或体积不足使解脱不完全而对测定结果产生的影响,并且解决了在AAS测定中硫脲结晶而使测定结果不稳定的问题。改进后的方法解决了火焰原子吸收法测定金精矿中金所遇到的多种难题,并且方法操作简便,稳定性好,重现性高,可行性强,通过多个国家一级标样、加标回收以及定值样品验证,对于含量小于1500ug/g的高含量金,加标回收率均可达到97%以上,且方法的准确度及精密度均优于规范要求,完全满足生产需要,适于矿样的批量分析。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题背景及意义
  • 1.1.1 金的简介
  • 1.1.2 金精矿
  • 1.1.3 金的分析测试进展
  • 1.1.4 金精矿的分析测试方法
  • 1.2 课题研究内容、目的、意义及创新点
  • 第2章 实验条件的选择
  • 2.1 矿样分解方法的选择
  • 2.1.1 分解试样的一般要求及针对本实验提出的解决方案
  • 2.1.2 分解试样的方法
  • 2.1.3 实验部分
  • 2.2 金的分离富集方法选择
  • 2.2.1 活性炭吸附分离富集法
  • 2.2.2 聚胺脂泡沫塑料分离富集法
  • 2.2.3 实验部分
  • 2.3 分析测定方法
  • 2.3.1 火焰原子吸收光谱仪简介
  • 2.3.2 原子吸收光谱仪的基本构造及原理
  • 2.3.3 火焰原子吸收光谱法的优势
  • 2.3.4 火焰原子吸收法测定条件的选择
  • 2.3.5 干扰及干扰的消除方法
  • 2.3.6 使用原子吸收光谱仪时的注意事项:
  • 第3章 实验部分
  • 3.1 实验原理
  • 3.2 主要仪器和试剂
  • 3.2.1 实验仪器及工作条件
  • 3.2.2 试剂及标准溶液
  • 3.2.3 泡沫塑料处理
  • 3.3 实验步骤
  • 3.3.1 样品取样
  • 3.3.2 空白试验
  • 3.3.3 样品预处理
  • 3.3.4 标准工作曲线
  • 第4章 结果与讨论
  • 4.1 样品分析过程处理
  • 4.2 各种元素干扰消除
  • 4.3 测试方法对比与实验数据
  • 4.3.1 方法检出限
  • 4.3.2 方法准确度
  • 4.3.3 方法精密度
  • 4.3.4 方法对照
  • 4.3.5 加标回收试验
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
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