化学蒸气发生原子荧光光谱法测定砷的研究

论文摘要

研究表明,As（III）能与浓盐酸反应生成挥发性三氯化砷,而As（V）不能与盐酸反应生成挥发性氯化物。利用该原理,将挥发性三氯化砷化学蒸气发生法作为进样方式,原子荧光光谱分析法作为检测技术,建立了一种测定As（III）的新方法,该方法也可间接用于对As（V）的测定。首先对样品进行消解,然后根据被分析样品的特点,分别采用10%碘化钾溶液还原体系或维生素C（10%）-硫脲（10%）的混和液还原体系将样品中的As（V）还原为As（III）,从而进行分析测定。对仪器各种工作条件如空心阴极灯灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、屏蔽气（氩气）流速,以及化学蒸气产生的各种条件如氩气载气流速、氢气流速、样品和反应试剂盐酸的浓度、载流盐酸的浓度等进行了详细的优化研究。此外,对16种常见离子的干扰情况也进行了详细的探讨,实验结果表明本方法具有很好的抗干扰能力。在最佳优化的实验条件下,砷的浓度在0.01～4.0 mg/L范围内与原子荧光强度呈现良好的线性,检出限（3σ）为6.0μg/L。对0.1 mg/L As（III）连续测定七次,相对标准偏差（RSD）为4.0%。本论文提出的方法成功地用于测定一些标准样品（不锈钢成分分析标准物质、合金结构钢成分分析标准物质、铜合金标准物质、单元素溶液成分分析标准物质）、铜未知样品以及加标钴样品中的砷含量,本法测定的未知样品中的砷含量与用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定的砷含量结果一致。总体上,该方法具有简单、灵敏、干扰少等优点,特别适用于测定过渡金属含量很高的不锈钢、合金等样品中的砷含量。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 原子荧光光谱分析法
• 1.2 化学蒸气发生在原子光谱分析中的应用
• 1.2.1 氢化物发生
• 1.2.1.1 氢化物发生法概述
• 1.2.1.2 氢化物发生方法
• 1.2.1.3 氢化物发生法中的干扰
• 1.2.2 卤化物发生（CG）
• 1.2.2.1 砷的卤化物蒸气发生
• 1.2.2.2 其他元素的卤化物蒸气发生
• 1.2.3 羰基化合物发生
• 1.2.4 烷基化合物发生
• 1.2.4.1 Grignard 法
• 1.2.4.2 硼烷基化合物（TAB）发生法
• 1.2.5 氧化物发生法
• 1.2.6 螯合物发生法
• 1.3 本课题研究的目的及意义
• 1.3.1 砷及其化合物的危害
• 1.3.1.1 砷的性质及在体内的代谢
• 1.3.1.2 砷的危害
• 1.3.2 砷的测定方法
• 1.3.2.1 氢化物发生原子吸收光谱法（HG-AAS）和氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）
• 1.3.2.2 石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）
• 1.3.2.3 高效液相色谱电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）
• 1.3.3 本论文实验基本原理
• 1.3.4 本论文主要创新点
• 2 实验部分
• 2.1 实验仪器
• 2.2 仪器工作原理图
• 2.3 标准溶液、标准物质和主要试剂
• 2.3.1 标准溶液
• 2.3.2 标准物质
• 2.3.3 主要试剂
• 2.4 样品及样品处理
• 2.4.1 合金标准样品及样品处理
• 2.4.2 标准水样及样品处理
• 2.4.3 加标钴样品及样品处理
• 2.5 工作程序
• 2.6 仪器工作条件
• 3 结果及讨论
• 3.1 实验条件的优化
• 3.1.1 氩气载气流速的优化
• 3.1.2 氢气流速的优化
• 3.1.3 样品酸度及反应试剂盐酸浓度的优化
• 3.1.4 载流盐酸浓度的优化
• 3.2 干扰的研究
• 3.3 砷的价态分析
• 3.4 校正曲线及检出限
• 3.5 合金标准样品、标准水样及加标钴样品中砷的测定
• 4. 结论
• 参考文献
• 作者简历及在读期间论文发表情况
• 致谢