从含钒钢渣酸浸液中萃取钒的试验研究

论文摘要

从酸浸液中回收钒,研究最多的是溶剂萃取法和离子交换法。两种方法从含钒溶液中回收钒时均能起到两个作用,一是使低浓度的钒得到富集,从每升几克富集到每升几十克,从而有利于沉钒和提高沉钒收率；二是使浸出液中钒与杂质分离,从而代替净化工序,并降低净化成本。两种方法各有优缺点,一般说来萃取法更适宜于从酸性溶液中回收有价金属,并使浸出液中的钒与绝大部分杂质分离从而代替净化工序。试验原料液为某转炉含钒钢渣重选精矿酸浸液,该浸液中最主要杂质元素为铁元素,主要以Fe3+、Fe2+形式存在。净化的首要目的是除杂,FeCl3在pH=1.5-2.3时可以水解除铁思路是行不通的,因为沉铁的同时钒亦有所沉淀。因此采取萃取的方法来净化除杂提钒,采用萃取-洗涤-反萃的工艺流程。针对含钒酸浸液的特点,主要从以下几个方面对该提钒方法的可行性进行了试验研究：（1）通过不同条件下N235和P204萃取对比试验得出：以N235为主萃剂的萃取试验效果较好,且钒的萃取率和稳定性都相对较高；（2）通过不同预处理方式的选择试验得出：氧化剂H202预处理的速度较快,且处理周期较短,成本较低；（3）在钒的萃取中,为使分相清楚,使用协萃剂TBP是十分必要的,确定采用N235和TBP的磺化煤油体系,且必须采用多级萃取才能够提高萃取效率；（4）反萃前对负载有机相洗涤是十分必要的,因为负载有机相经过洗涤,除去了大部分杂质,为反萃提供了合格的负载有机相,与不洗涤直接反萃相比,洗涤后反萃不仅反萃率达到99%以上,而且反萃时不会出现浑浊或沉淀现象；（5）N235萃取机理的研究表明：N235萃取HV10O285-为阴离子交换过程,与以内配位机理进行萃取的伯胺和仲胺相比,反萃相对较容易。试验推荐采用六级萃取—三级洗涤—一级反萃工艺,萃取体系为10%N235+5%TBP的磺化煤油溶液,当酸度调至为pH=1.50,H202氧化预处理后,萃取率可达98%；洗涤剂为0.50mol/L Na2SO4溶液,经过洗涤可有效去除负载有机相中的铁等杂质,且钒的损失率在0.5%以下；反萃剂采用0.70 mol/L Na2CO3溶液,反萃率可达99%。经萃取-洗涤-反萃后,不仅钒由2.23g/L富集到17.14g/L,而且大多数杂质被分离,Fe2+、Ca2+、Mg2+等几乎被全部除去,该溶液可直接用于沉钒。该反萃液进行了沉钒试验,沉钒率可达98%以上,精钒产品质量也达到了国家标准。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 钒的发现及其理化性质
• 1.1.1 钒的发现
• 1.1.2 钒的理化性质
• 1.2 钒的资源与分布
• 1.2.1 钒的资源
• 1.2.2 钒的分布
• 1.3 钒的应用
• 1.4 钒的溶剂萃取工艺
• 1.4.1 钒的萃取性能
• 1.4.2 溶剂萃取的工艺过程
• 1.4.3 钒加工过程中的溶剂萃取工艺
• 1.4.3.1 烷基磷酸萃取工艺
• 1.4.3.2 胺类萃取工艺
• 1.4.4 钒溶剂萃取工艺的应用
• 1.5 论文研究的目的和意义
• 第二章 溶剂萃取分离体系概述
• 2.1 溶剂萃取的基本概念
• 2.2 溶剂萃取技术的发展和应用领域
• 2.3 溶剂萃取过程的特点
• 2.4 溶剂萃取的基本原理
• 2.4.1 萃取平衡
• 2.4.2 萃取平衡的基本参数
• 2.4.2.1 萃取分配常数
• 2.4.2.2 萃取分配系数
• 2.4.2.3 萃取率
• 2.4.2.4 萃取分离系数
• 2.4.2.5 萃取比
• 2.5 溶剂萃取分离钒
• 2.5.1 胺萃取钒的基本原理
• 2.5.2 D2EHPA萃取钒的基本原理
• 第三章 试验原料、仪器、药剂及试验方法
• 3.1 萃取原料液的制备
• 3.2 试验仪器及药剂
• 3.2.1 试验仪器
• 3.2.2 试验药剂
• 3.3 试验方法
• 第四章 酸浸液萃取试验研究
• 204萃取探索试验'>4.1 P₂₀₄萃取探索试验
• 235萃取探索试验'>4.2 N₂₃₅萃取探索试验
• 4.3 原料液预处理方式的选择
• 4.3.1 还原预处理—萃取
• 4.3.2 氧化预处理—萃取
• 4.4 萃取体系及萃取级数探索试验
• 4.5 原料液PH对萃取率影响探索试验
• 4.6 萃取条件试验
• 4.6.1 萃取体系构成及浓度
• 235萃取体系构成及浓度'>4.6.1.1 N₂₃₅萃取体系构成及浓度
• 204萃取体系构成及浓度'>4.6.1.2 P₂₀₄萃取体系构成及浓度
• 4.6.2 原料液PH对萃取率的影响
• 4.6.3 相比的确定
• 4.6.4 温度对萃取率的影响
• 235萃取体系的影响'>4.6.4.1 温度对N₂₃₅萃取体系的影响
• 204萃取体系的影响'>4.6.4.2 温度对P₂₀₄萃取体系的影响
• 4.6.5 萃取剂浓度试验
• 235萃取试验'>4.6.5.1 不同浓度的N₂₃₅萃取试验
• 204萃取试验'>4.6.5.2 不同浓度的P₂₀₄萃取试验
• 4.6.6 三级错流萃取试验
• 235萃取试验'>4.6.6.1 室温下N₂₃₅萃取试验
• 235萃取试验'>4.6.6.2 高温下N₂₃₅萃取试验
• 204萃取试验'>4.6.6.3 室温下P₂₀₄萃取试验
• 4.6.7 氧化预处理中氧化剂用量的确定
• 4.6.8 萃取时间的确定
• 4.6.9 萃取级数的确定
• 4.7 反萃试验
• 4.7.1 反萃剂组成对反萃的影响
• 4.7.2 反萃剂组成试验
• 4.7.3 碳酸钠用量试验
• 4.7.4 接触时间和接触相比对反萃的影响
• 4.7.5 反萃段数对反萃的影响
• 4.8 铁钒共萃-洗涤除杂-反萃提钒试验
• 4.9 不同浓度的硫酸钠洗涤试验
• 4.10 贫有机相的再生
• 4.11 萃取反萃分离效果
• 第五章 萃取机理的探讨
• 5.1 萃取热力学
• 5.2 萃取动力学
• 235萃取钒的机理'>5.3 N₂₃₅萃取钒的机理
• 第六章 结论
• 6.1 主要结论
• 6.2 创新点
• 致谢
• 参考文献
• 附录