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己内酰胺中影响290nm吸收值的杂质脱除、富集和分析

2020-12-02阅读(659)

己内酰胺中影响290nm吸收值的杂质脱除、富集和分析

论文摘要

己内酰胺是一种重要的有机化工原料,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片,可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料等,广泛应用于纺织、电子和汽车等行业。作为合成聚酰胺纤维的单体,己内酰胺中一些痕量的杂质会直接影响聚合反应从而影响纤维的质量,因而工业上对己内酰胺的纯度要求很高。290nm吸光值是衡量己内酰胺质量的指标之一,己内酰胺产品290nm吸光值达不到国际标准将直接影响到企业的经济效益。因此,针对石家庄化纤公司甲苯法生产的己内酰胺吸光值偏高,严重影响了其产品质量,建立一种方法分析和定性这些影响290nm吸光值的杂质,了解其产生来源,将对优化工艺过程,提高产品纯度具有重要意义。本文采用高效液相色谱对己内酰胺中具有290nm吸收的杂质进行分析。通过对检测波长、流动相组成等条件进行考察研究,建立了杂质和己内酰胺的液相色谱分析方法为:岛津VP-ODS（250mm×4.6mm ,5μm）色谱柱;紫外检测器波长290nm和230nm;流动相为乙腈/水,12/88（V/V）,加入磷酸1.25mmol/L;流速1.0ml/min。采用该方法分析己内酰胺的相对标准偏差1.06%,平均回收率93.8%,线性范围为10mg/ml-100mg/ml;且几种杂质分离度好,精密度高,相对标准偏差为0.41%-2.35%。鉴于己内酰胺中具290nm吸收杂质含量极低造成了定性的困难,本文对这些微量杂质的富集方法进行了研究。采用各种大孔离子交换数脂D072、D152、D201、D301和活性炭等为吸附剂,通过动态吸附实验对己内酰胺粗产品P720在不同吸附剂下杂质的富集进行了研究,并优化了分离富集条件。采用5%P720水溶液以1.5ml/min的流速流经层析柱时,活性炭和碱性阳离子树脂对杂质均具有良好的吸附性能,吸附率达80%以上,强酸性阳离子树脂吸附率也可达73%;杂质经洗脱剂以1.0ml/min的流速解吸后,强酸性树脂D072和强碱性树脂D201对杂质的回收率分别可达到62%和66%,同时吸附选择性较好,己内酰胺的含量分别降低到约38%和16%。论文最后对富集的杂质进行了定性分析。采用液相色谱质谱联用（LC-MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）技术综合分析,鉴定了甲苯法己内酰胺中影响290nm吸收值的5种主要杂质为苯甲腈、4-甲基-2-羟基喹啉、2,6-二氨基吡啶、O-乙基环己酮肟和一分子量为220的物质。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 己内酰胺的性质
  • 1.2 己内酰胺的应用
  • 1.3 己内酰胺工业生产
  • 1.3.1 国内外己内酰胺工业的发展
  • 1.3.2 己内酰胺生产工艺
  • 1.4 甲苯法生产己内酰胺工艺
  • 1.4.1 甲苯氧化单元
  • 1.4.2 苯甲酸加氢和催化剂制备单元
  • 1.4.3 亚硝基硫酸制备单元
  • 1.4.4 酰胺化反应单元
  • 1.4.5 硫铵结晶单元
  • 1.4.6 己内酰胺萃取
  • 1.4.7 己内酰胺精制
  • 1.5 己内酰胺杂质探讨
  • 1.5.1 杂质来源
  • 1.5.2 杂质种类
  • 1.5.3 杂质对己内酰胺质量的影响
  • 1.5.4 杂质对己内酰胺聚合的影响
  • 1.6 论文背景和意义
  • 1.7 研究任务
  • 第2章 己内酰胺中290nm 吸收杂质液相色谱分析方法建立
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验仪器与试剂
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 样品配制
  • 2.3.2 HPLC 分析条件
  • 2.4 结果和讨论
  • 2.4.1 液相色谱分析条件的确定
  • 2.4.2 液相色谱图分析结果
  • 2.4.3 己内酰胺和影响 290nm 吸收值的杂质的 UV-vis 光谱图
  • 2.4.4 液相色谱分析方法的评价
  • 2.5 本章小结
  • 第3章 杂质的吸附、富集和己内酰胺纯化研究
  • 3.1 引言
  • 3.1.1 离子交换树脂除杂原理
  • 3.1.2 活性炭除杂原理
  • 3.2 实验仪器与材料
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 样品溶液的配制
  • 3.3.2 树脂与活性炭的预处理
  • 3.3.3 杂质动态吸附、脱附实验
  • 3.3.4 树脂和活性炭的再生
  • 3.4 结果与讨论
  • 3.4.1 样品溶液浓度对杂质吸附的影响
  • 3.4.2 样品溶液流速对杂质吸附的影响
  • 3.4.3 不同吸附剂对杂质吸附的影响
  • 3.4.4 洗脱剂对杂质脱附的影响
  • 3.4.5 洗脱流速对杂质脱附的影响
  • 3.4.6 不同吸附剂对杂质的富集效果
  • 3.4.7 吸附剂再生稳定性试验结果分析
  • 3.4.8 己内酰胺杂质吸附和富集液相色谱图
  • 3.5 本章小结
  • 第4章 影响己内酰胺 290nm 吸收值的杂质定性分析
  • 4.1 引言
  • 4.2 色谱质谱联用定性的基本原理
  • 4.3 富集杂质样的液相色谱－质谱联用分析
  • 4.3.1 仪器与试剂
  • 4.3.2 液－质联用分析条件
  • 4.3.3 液－质联用分析结果
  • 4.4 富集杂质样的气相色谱－质谱联用分析
  • 4.4.1 仪器与试剂
  • 4.4.2 气－质联用分析条件
  • 4.4.3 气－质联用分析结果
  • 4.5 本章小结
  • 4.6 杂质对己内酰胺及其聚合物影响和杂质来源探讨
  • 第5章 结论与展望
  • 5.1 结论
  • 5.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的学术论文

    • 相关论文文献

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