直接感光法PLZT薄膜图形制备及其性能的研究

论文摘要

锆钛酸铅镧铁电薄膜（PLZT）由于具备许多优良的铁电、介电性能、压电效应和电光效应等物理性能,被广泛的应用于动态随机存储器DRAM、非挥发性存储器FeRAM等铁电集成领域。对于铁电集成器件的应用,不仅要求一定的膜厚,而且需要特定的图形,因此,适应特定铁电器件膜厚和图形需求的图形化薄膜制备技术,对于铁电器件的发展具有重要的理论意义和实用价值。本研究针对DRAM和FeRAM器件应用的典型膜厚需求（0.2μm～0.3μm）,在化学修饰的溶胶-凝胶工艺的基础上,引入PVP改性剂,采用直接感光法研究单次制备得到的铁电、介电性能良好的PLZT图形化薄膜。研究发现:（1）采用乙酸铅、硝酸镧、乙酰丙酮锆、钛酸丁酯为出发原料,以乙二醇独甲醚和冰乙酸为溶剂,苯甲酰丙酮为主要修饰剂,PVP为开裂抑制剂,可以合成具有紫外感光特性的PLZT溶胶;其溶胶浓度约为0.6～0.7M,紫外敏感波长约为332nm,且其单次制备的PLZT薄膜厚度可以达到260nm左右;（2）单次制备的PLZT图形化薄膜:其图形单元的剩余极化约为6.68μC/cm2、矫顽场强约为41kV/cm、介电常数约为356、介电损耗约为0.025、漏电流密度小于1.0×10-1μA/cm2、在108极化循环后,未见明显极化翻转疲劳现象;（3）PVP的引入提高了单次制备的PLZT薄膜的厚度、抑制了薄膜的开裂,随PVP的添加量在1∶80～1∶10之间变化,单次制备的PLZT薄膜的厚度从180～600nm范围可调,当PVP的添加量在与溶胶的质量比达到1∶40以上时可明显抑制薄膜开裂;（4）选用200℃烘干15min→400℃预处理30min→650℃热处理30min→随炉冷却的阶段热处理工艺,结合PVP的开裂抑制效果,可以单次制备致密的PLZT钙钛矿相薄膜,薄膜晶粒尺寸约20～40nm。结果表明:采用直接感光法单次制备PLZT图形化薄膜的方法是可行的。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 前言
• 1.1 PLZT铁电薄膜的研究进展
• 1.1.1 溶胶-凝胶（Sol-gel）工艺
• 1.1.2 溶胶-凝胶工艺制备PLZT铁电厚膜的研究现状
• 1.1.3 溶胶-凝胶工艺制备铁电厚膜中抑制开裂的研究
• 1.2 PLZT铁电薄膜图形化的研究进展
• 1.3 本课题研究的意义及主要内容
• 2 实验方案及实验条件
• 2.1 高浓度PLZT光敏性溶胶体系的确定
• 2.2 高浓度的感光性PLZT溶胶的合成
• 2.3 PVP对感光性Sol-gel工艺的影响规律研究
• 2.4 PLZT薄膜热处理工艺研究
• 2.5 PLZT薄膜图形的结构、形貌、性能表征
• 2.6 样品制备及其测试方法
• 2.7 PLZT薄膜及其图形化薄膜的电学性能测试方法及原理
• 2.8 实验设备以及测试仪器
• 2.8.1 薄膜以及薄膜图形的制备设备
• 2.8.2 分析测试仪器
• 3 高浓度PLZT溶胶的合成及其感光特性研究
• 3.1 常规的溶胶-凝胶工艺
• 3.2 改进的溶胶-凝胶工艺
• 3.3 光敏性PLZT溶胶的稳定性及其凝胶膜的感光性研究
• 3.4 小结
• 4 PVP对感光性Sol-gel工艺的影响规律研究
• 4.1 PVP对PLZT凝胶膜的紫外感光性的影响
• 4.2 PVP对PLZT单次制备的薄膜厚度的影响
• 4.3 PVP对PLZT薄膜图形化工艺的影响
• 4.4 PLZT薄膜图形制备溶洗过程中膜厚的变化
• 4.5 小结
• 5 PLZT薄膜热处理工艺研究
• 5.1 PLZT凝胶膜的差热、红外及其结构分析
• 5.2 PVP加入量对抑制PLZT薄膜开裂的影响
• 5.3 连续热处理
• 5.4 微波处理-热处理
• 5.4.1 微波处理时凝胶膜的红外谱图
• 5.4.2 XRD结构表征
• 5.5 阶段热处理
• 5.6 小结
• 6 PLZT薄膜及其图形单元的电学性能
• 6.1 重复多次制备的PLZT薄膜的电学性能
• 6.2 单次制备的PLZT薄膜的电学性能
• 6.3 PLZT薄膜图形单元的电学性能
• 6.4 单次制备PLZT薄膜及其图形化薄膜的性能对比
• 6.5 小结
• 7 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录