论文摘要
本文针对通用型双酚A环氧树脂在电子电器等领域中耐热耐湿性的不足,通过向环氧树脂结构中引入具有疏水性和较大体积的环己基取代双酚A环氧树脂中的异丙基合成新的环氧树脂预聚物和添加反应性有机修饰蒙脱土制备环氧树脂/蒙脱土复合材料两种方法来提高通用型双酚A环氧树脂的耐热耐湿性。本论文的具体研究内容和结果如下：利用1,1-二（4-羟基-3-甲基苯基）环己烷（DMBPC）与环氧氯丙烷（ECH）在氢氧化钠的存在下合成了1,1-二（4-羟基-3-甲基苯基）环己烷型环氧树脂（DMBPCEP）,并用红外（FTIR）.核磁共振（NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）对其结构进行了表征,用差示扫描量热法（DSC）和化学滴定法对其软化点和环氧值进行了测定。结果表明得到目标环氧树脂,且其环氧值为0.47mol/100g。采用DSC研究了以4,4’-二氨基二苯甲烷（DDM）为固化剂DMBPCEP的固化反应活性。结果表明：该体系表观活化能Ea=49.8 kJ/mol,反应级数n=0.87,反应活性与双酚A环氧树脂相当。采用DSC、热变形温度测试（HDT）、热重分析（TGA）和吸湿性试验对DMBPCEP/DDM固化物的耐热耐湿性进行了表征。试验结果显示DMBPCEP的玻璃化温度（Tg）、热变形温度（HDT）、热降解温度（T10%）分别为171.7℃、160.7℃、377.6℃,固化物的吸湿率为0.32%,耐热耐湿性均优于双酚A型环氧树脂。利用苯乙烯（St）和对氯甲基苯乙烯（CMS）分别与丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸（AA）共聚,制备了两种不同反应性的聚合物修饰蒙脱土,然后将其应用于双酚A型环氧树脂中,制备环氧树脂／蒙脱土复合材料。采用XRD和TEM考察了蒙脱土在双酚A型环氧树脂中的结构特征,采用FT-IR和DSC研究了蒙脱土对E-44/clay体系固化过程的影响,采用DSC、HDT和TGA测试了E-44/clay复合材料的耐热耐湿性。TEM结果表明PSAA-clay在E-44固化物中具有更好的分散性。DSC和FT-IR结果表明,具有反应性基团的PSAA-clay对环氧树脂的固化过程具有促进作用。DSC、HDT和TGA结果表明：与不加土、添加纯土和PSMA-clay的复合材料相比,添加PSAA-clay的环氧树脂复合材料具有更好的耐热性。吸水性实验结果表明：与E-44相比,添加纯蒙脱土的复合材料吸水率升高,添加PSMA-clay的复合材料吸水率降低,添加PSAA-clay的复合材料吸水率变化不明显。此外,蒙脱土的加入使双酚A环氧树脂体系的粘度增大,不利于操作和脱气,影响最终的性能。因此本文还利用低粘度的环己二醇二缩水甘油醚与E-44、clay混合,制备了E-44/CD-1180/clay复合材料,并对其耐热耐湿性能进行了考察。试验过程中发现,与E-44/clay体系相比,CD-1180的加入使E-44/CD-1180/clay体系的流动性增大有利于操作和脱气。与不加土的E-44/CD-1180体系相比,由于蒙脱土的加入E-44/CD-1180/clay体系的玻璃化温度和热变形温度均有一定程度的提高。当蒙脱土添加量为3%时,E-44/CD-1180/PSAA-clay复合材料,E-44/CD-1180/PSMA-clay复合材料和E-44/CD-1180/原土复合材料固化物的玻璃化温度与E-44/CD-1180复合材料的相比分别提高了10.3℃,5.4℃和4.3℃,热变形温度分别提高了7.2℃,5.7℃和5.2℃,而吸水率均有所升高。
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标签：环氧树脂论文; 聚合物修饰蒙脱土论文; 复合材料论文; 固化论文;