绿色增塑剂TXIB（2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯）的制备与表征

论文摘要

本文就是以异丁醛为主要原料,提出了一种合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的新方法。首先以氢氧化钠溶液为催化剂,异丁醛为原料,通过采用异丁醛缩合、交叉Cannizzaro反应制备了2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）,并对产品分离和纯化,产品转化率为63.1%;在合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷（青叶恶烷）的时候对催化剂进行了的筛选,利用沸石分子筛在缩醛反应中具有良好的催化性能,找到了具有较好稳定性,而且对环境友好的催化剂HY,并且催化效果良好。以TMPD与异丁醛在HY的催化作用下,经过醇醛缩合反应生成青叶恶烷,其收率为94.2%;最后青叶恶烷与异丁酸的在对甲苯磺酸的催化作用下反应生成目标产物TXIB,在此过程中采用了鼓气法除去反应生成的异丁醛与水,使得反应顺利向右反应。用该反应收率能达到73.1%。研究了物料比、反应时间、温度、溶剂等因素对反应的影响,对合成工艺进行了优化。同时对所得产品进行了红外光谱、核磁共振、质谱表征。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 1 绪论
• 1.1 增塑剂发展简述
• 1.1.1 天然产物阶段
• 1.1.2 人工合成产品应用阶段
• 1.1.3 增塑剂工业大发展阶段（PVC的开发利用阶段）
• 1.2 增塑剂分类
• 1.2.1 按相容性大小分类不同
• 1.2.2 按功能分类
• 1.2.3 按化学结构分类
• 1.2.4 从卫生性的角度考虑
• 1.3 增塑剂的毒性和无毒增塑剂
• 1.4 TXIB（2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯）的研究生产现状
• 1.4.1 TXIB在国外的生产现状
• 1.4.2 TXIB在国内的生产与发展
• 1.5 本课题研究的主要内容和目的
• 2 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成与表征
• 2.1 主要原料
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 TMPD的制备
• 2.3.2 反应机理探讨
• 2.3.3 影响TMPD产率的单因素实验
• 2.4 TMPD的分析与表征
• 2.4.1 TMPD的红外光谱（IR）的测试与分析
• 1H-NMR）的测试与分析'>2.4.2 核磁氢谱（¹H-NMR）的测试与分析
• 2.4.3 气相色谱-质谱联用（GC/MS）测试与分析
• 3 5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷的合成与表征
• 3.1 5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧恶烷简介
• 3.2 合成主要原料
• 3.3 实验仪器
• 3.4 实验内容
• 3.4.1 青叶恶烷的制备
• 3.4.2 反应机理的探讨
• 3.4.3 影响青叶恶烷产率的单因素实验
• 3.5 青叶恶烷的分析与表征
• 3.5.1 红外光谱（IR）的测试与分析
• 3.5.2 核磁氢谱（1H-NMR）的测试与分析
• 3.5.3 气相色谱-质谱联用（GC/MS）测试与分析
• 4 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的合成与表征
• 4.1 主要原料
• 4.2 实验仪器
• 4.3 实验内容
• 4.3.1 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯（TXIB）的制备
• 4.3.2 反应机理的探讨
• 4.3.3 影响TXIB产率的单因素实验
• 4.4 TXIB的分析与表征
• 4.4.1 TXIB红外光谱（IR）的测试
• 1H-NMR）的测试与分析'>4.4.2 核磁氢谱（¹H-NMR）的测试与分析
• 4.4.3 气相色谱-质谱联用（GC/MS）测试
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献