莫来石连续纤维制备工艺的研究

论文摘要

高温陶瓷材料的应用领域愈来愈广泛，纤维增强陶瓷复合材料是提高陶瓷材料强度和韧性的最重要的方法之一，用陶瓷纤维做成高温复合材料，这是当前高温陶瓷发展的一个重要方面。莫来石由于具有高熔点、低密度、低的热传导率和热膨胀系数、优良的高温抗蠕变性和抗热震稳定性、耐氧化等性能，在耐高温材料中受到愈来愈多的重视。本文在详细综述国内外陶瓷纤维制备工艺发展现状的基础上，提出了采用熔融拉丝工艺制备莫来石连续纤维的课题。 纯莫来石熔点高、粘度低，成纤性差，工业上采用高温熔融工艺生产莫来石连续纤维，无论设备上还是技术上都存在较大的难度，因此本论文对在Al2O3—SiO2体系中加入调节其熔点和粘度的第三组分制备莫来石连续纤维的研究进行探讨。 在Al2O3—SiO2体系中分别加入FeO、Na2O、MgO等组分后，通过高温熔融工艺，制备出了莫来石纤维；采用X射线粉末衍射（XRD）、X射线电子能谱（EDS）、差示扫描量热法（DSC）和扫描电子显微镜（SEM）等测试技术手段，论文全面、深入、多因素和系统地研究了上述三种体系中制备莫来石连续纤维的行为，取得了具有一定创新性的研究成果。 从Al2O3—SiO2—Na2O（FeO／MgO）体系中均制备出了连续纤维，XRD结果表明纤维的主晶相为莫来石加一定量的玻璃相；SEM—EDS结果进一步证明了纤维中的主晶相为莫来石，同时显示莫来石的形态为针状或棒状组织。该纤维不同于普通硅酸铝纤维，因为硅酸铝纤维的莫来石析晶温度为980℃左右，而该纤维的莫来石析晶温度在1350—1500℃范围内，即该纤维的耐火性明显高于普通硅酸铝纤维。进一步提高该纤维耐火性的方法是将其放入20％浓度的氢氟酸溶液中浸泡，沥滤出其中的玻璃相，烧结使其致密化。 通过研究，获得了在Al2O3—SiO2体系中分别添加FeO、Na2O或MgO组份后的最佳初始配料点的成分范围。在这些体系中制备莫来石纤维时，要保证纤维凝固点在莫来石转熔点温度附近，否则莫来石发生转熔反应，致使纤维中莫来石含量减少，降低了纤维的耐火性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 高温陶瓷材料的重要性
• 1.1.2 耐火纤维提出
• 1.1.2.1 纤维的必要性
• 1.1.2.2 纤维增强复合材料
• 1.1.2.3 耐火纤维
• 1.2 莫来石纤维课题的提出
• 1.2.1 氧化物纤维的提出
• 1.2.2 莫来石纤维
• 1.2.3 研究意义及应用
• 1.3 莫来石陶瓷纤维国内外发展现状
• 1.3.1 陶瓷纤维发展现状
• 1.3.1.1 国外陶瓷纤维发展现状
• 1.3.1.2 我国陶瓷纤维发展现状
• 1.3.2 莫来石纤维发展现状
• 1.3.2.1 莫来石及其特性
• 1.3.2.2 莫来石纤维特性
• 1.3.2.3 莫来石纤维生产工艺
• 1.3.2.3.1 陶瓷纤维生产工艺概述
• 1.3.2.3.2 高温熔融法制备陶瓷纤维工艺及进展
• 1.4 本论文的研究内容
• 第二章 试验材料及方法
• 2.1 体系原料成分配比
• 2O₃-SiO₂-FeO体系'>2.1.1 Al₂O₃-SiO₂-FeO体系
• 2O₃-SiO₂-MgO体系'>2.1.2 Al₂O₃-SiO₂-MgO体系
• 2O₃-SiO₂-Na₂O体系'>2.1.3 Al₂O₃-SiO₂-Na₂O体系
• 2.2 主要研究设备及测试条件
• 2.2.1 硅钼棒电阻炉
• 2.2.2 X-ray衍射仪
• 2.2.3 扫描电镜与金相显微镜
• 2.2.4 X射线电子能谱仪（EDS）
• 2.2.5 热分析仪
• 2.3 制备纤维装置
• 2.4 加热规范
• 2.5 试样制备及测试分析
• 2O₃-SiO₂-FeO体系的研究'>第三章 Al₂O₃-SiO₂-FeO体系的研究
• 3.1 三元相图分析
• 3.1.1 基本知识
• 3.1.2 相图性质
• 3.2 拉丝性能
• 3.3 XRD分析
• 3.4 组织结构分析
• 3.5 DSC分析
• 3.6 初始配料点的选择
• 3.7 纤维锻烧
• 3.8 结论
• 2O₃-SiO₂-Na₂O体系的研究'>第四章 Al₂O₃-SiO₂-Na₂O体系的研究
• 4.1 相图性质
• 4.2 纤维的可纺性
• 4.3 XRD分析
• 4.4 组织结构分析
• 4.5 DSC分析
• 4.6 结论
• 2O₃-SiO₂-MgO体系的研究'>第五章 Al₂O₃-SiO₂-MgO体系的研究
• 5.1 相图性质
• 5.2 纤维的可纺性
• 5.3 XRD分析
• 5.4 组织结构分析
• 5.5 结论
• 5.6 讨论
• 2O₃-SiO₂体系中添加物的对比'>5.6.1 Al₂O₃-SiO₂体系中添加物的对比
• 5.6.2 方石英析晶问题
• 2O的作用'>3.6.3 关于“杂质”Na₂O的作用
• 3.6.4 制备莫来石连续纤维
• 3.6.5 结论
• 第六章 莫来石形成动力学机理
• 6.1 莫来石析晶动力学
• 6.1.1 析晶动力学分析
• 6.1.2 结论
• 6.2 莫来石高温反应动力学分析
• 6.2.1 界面化学
• 6.2.2 两种阳离子的流量方程
• 6.2.3 莫来石形成动力学
• 6.2.5 结论
• 6.3 结论
• 第七章 莫来石纤维的成形原理
• 7.1 漏嘴—剪切流动
• 7.2 流变学基本方程组和定解条件
• 7.2.1 基本方程组
• 7.2.2 定解条件
• 7.3 纺丝方程
• 7.4 拉伸粘度
• 7.5 纺丝过程分析
• 7.5.1 等温纺丝过程
• 7.5.2 非等温纺丝过程
• 7.6 拉丝过程中的不稳定性
• 7.6.1 熔体的可纺性
• 7.6.1.1 脆性断裂
• 7.6.1.2 毛细波断裂（或叫表面张力断裂）
• 7.6.2 流体力学不稳定性
• 7.6.3 外部条件变化的影响
• 7.7 结论
• 第八章 结论
• 参考文献
• 附录1:攻读博士学位期间发表的论文
• 附录2:攻读博士学位期间参与的课题
• 致谢