浅谈分光光度计的使用及维护
李霞
(河南义马环保电力有限公司,河南三门峡472300)
作者:李霞,河南义马环保电力有限公司。
摘要:文章主要介绍了化验室用分光光度计在使用及维护中的注意事项,并针对其容易出现的典型故障列举了一些故障处理方法。
关键词:注意事项;典型故障;故障处理
分光光度计是目前电厂化验室中使用比较广泛的一种分析仪器,其测定原理是利用物质对光的选择性吸收特性,以较纯的单色光作为入射光,测定物质对光的吸收,从而确定溶液中物质的含量。其特点是灵敏度高;准确度高;测量范围广;在一定条件下,可同时测定水样中两种或两种以上的物质组分含量等。
分光光度计按其波长范围可分为可见分光光度计(工作范围360~800nm)、紫外-可见分光光度计(工作范围200~1000nm)和红外分光光度计(工作范围760~400000nm)等,在日常使用及维护当中应注意以下几点:
第一,在使用仪器前,必须仔细阅读其使用说明书。
第二,若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新调零及满度后,再测量。
第三,指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。
第四,操作人员不应轻易触动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。
第五,放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。
第六,比色皿使用时要注意其方向性,并应配套使用,以延长其使用寿命。新的比色皿使用前必须进行配对选择,测定其相对厚度,互相偏差不得超过2%透光度,否则影响测定结果。使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净(测定有色溶液后,应先用相应的溶剂或(1+3)的硝酸进行浸泡,浸泡时间不宜过长,再用蒸馏水冲洗干净),并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。
第七,比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。首先,应保证比色皿不倾斜。因为稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还有可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试准确度不符合要求。其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。
第八,干燥剂的使用问题。干燥剂失效将会导致以下问题:①数显不稳,无法调零或满度。②反射镜发霉或沾污,影响光效率,杂散光增加。因此分光光度计应放置在远离水池等湿度大的地方,并且干燥剂应定期更换或烘烤。
第九,分光光度计的放置位置应符合以下条件:避免阳光直射;避免强电场;避免与较大功率的电器设备共电;避开腐蚀性气体等。
在分光光度计的实际操作过程中,最容易出现的几个典型故障是:①仪器不能调零;②仪器不能调“100%”;③测量过程中,“100%”点经常变动;④数显不稳。关于这几种故障的排除方法见表1:
表1
故障类型原因排除方法
仪器不能调零光门不能完全关闭。
仪器严重受潮
电路故障修复光门部件,使其完全关闭
可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂
送修理部门,检修电路
仪器不能调“100%”光能量不够
比色皿架未落位
光电转换部分老化
电路故障增加灵敏度倍率档位,或调整光源灯的位置。若光源灯变黑,说明光源灯已老化,更换光源灯。
调整比色皿架使其落位。
更换部件
送修理部门,检修电路
测量过程中,“100%”点经常变动比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴
电路故障用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。
送修理部门,检修电路
数显不稳预热时间不够
光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮
环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等
光电管老化、电路等其它原因
光源灯问题。
操作不当延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)
烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂
改善工作环境
更换相同的光电管或送修。
光源灯不稳定,更换光源灯,更换时注意防止灯泡污染。
注意操作规范,按照使用说明书要求进行操作。
总之,分光光度计是一种精密的分析仪器,在其使用过程中应严格遵守其操作规范,按照使用说明书正确进行操作,并做好日常维护工作,以保证分析结果的准确性。