青海西豫有色金属有限公司青海格尔木616099
摘要：铜电解精炼过程中电解分离金、银、铂、钯、硒、铋等杂质元素的产物称之为铜阳极泥。该试料与熔剂熔融，以铅捕集金、银、铂、钯形成铅扣，其他杂质杂质与熔剂形成易容性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，在一定的温度下灰吹铅扣得到金银铂钯的合金合粒，用重量法称的合金质量，利用金、铂、钯不溶于单一酸的性质，合粒用硝酸分解使银及微量杂质分离，收集溶液待测，用重量法称取分银后得到的金粒质量，用王水溶解合金合粒；用电感耦合等离子体发射光谱法测定分银溶液、合金溶液中铂钯含量，合金合粒的质量减去金粒、铂、钯的量为银量，金粒减去铂、钯的量为金量；
关键词：熔融；捕集；分离；溶解；检测；含量；
1、前言
粗铅冶炼原料中含有微量金、银元素，经富氧低吹炉、侧吹炉冶炼全部富集于粗铅中，无法提取金银等产品实现销售价值，给公司造成一定的损失；公司为了走出困境于2016年1月走上了改革、拓展的道路。2017年5月《10t/a铅冶炼综合回收及烟气深度治理项目》顺利投产，利用粗铅电解精炼产出电解铅提升销售收入及降低金属量的流失。铅电解系统产出的铅阳极泥经贵冶系统熔炼-电解等工艺回收金、银、锑、铋等有价金属，实现综合回收的目标；贵冶系统工艺技术不断的提升，公司自产阳极泥已无法满足生产需求，为了提升产量、满足设备设施生产需求；采购铜电解精炼产出铜阳极泥作为贵冶生产的原料；因该物料中除金银以外，含有硒、铜、铂、钯、碲等元素，对常规的火试金分析造成一定的干扰。而且铜阳极泥含有大量的硫酸及硫酸盐类物质（铜电解精炼中以硫酸作为电解液）；对金、银、铂、钯元素的分析检测造成了极大困难；金、银、铂、钯均属于贵金属价格昂贵，所以公司对此四种元素检测数据的准确性极其严格；本公司10来年化验检测工作中未遇到过这样复杂的物料，因此对检测人员来说是一次挑战。
2、分析步骤
2.1试样制备
待测试样预先用去离子水浸洗去除（避免损失可过滤）大量的硫酸、水溶性硫酸盐等杂质，酸度降低至PH=5左右后烘干水份后置于干燥器中冷却备用；
2.2配料熔融
称取120--200g氧化铅（红丹Ag＜3.0g/t、Ag＜0.0g/t）、25-35g二氧化硅、50-60g无水碳酸钠、20-40g硼砂、3-5g淀粉置于5#黏土坩埚中，搅拌均匀后称取适量的样品埋于搅拌好的熔剂中，覆盖约8-10mm的氯化钠。将坩埚置于900℃的试金炉中关闭了炉门，40-50min内升温至1100℃保温8-10min。将坩埚平稳的旋动数次，并在地板上轻轻磕二、三下，小心地将熔融物倒入已经准备好（预热、涂抹废机油）的铸铁模中，冷却后倒出熔渣与铅扣分离。将铅扣锤成立方体取出杂质，称重铅扣质量控制在28--35克。同步做熔剂的空白试验。
2.3灰吹分金
将铅扣放入已在下900℃马弗炉中预先预热30min的灰皿中，关闭炉门约2min待熔铅脱模后，稍开炉门同时控温调节880--890℃进行灰吹。约45min后观察合粒，当出现闪辉点时即灰吹结束。把灰皿取出待冷却后，用小镊子取出合理置于30mL的瓷坩埚中。
瓷坩埚中加入新配制的10-20mL冰乙酸（1+3），加热煮沸5min洗去合粒表面附着的杂质。倾出洗液用热的纯水洗涤合粒3次，弃去洗液烤干合粒。冷却后在天平上称取质量m1。将合粒锤成薄片置于原瓷坩埚中，加入20mL热硝酸（1+9）保持低温使银溶解。待反应停止后继续加入10mL热硝酸（1+1）加热5-10min，取下冷去。用倾泻法将溶液倒入预先准备（200mL、纯水洗涤干净）好的烧杯中，用热纯水冲洗坩埚三次，洗涤液合并收集于烧杯中。瓷坩埚中再加入20mL热硝酸（1+1）使银完全溶解，溶液收集于上述烧杯中，用热纯水冲洗坩埚三次，洗涤液合并收集于上述烧杯中。烤干瓷坩埚并在600℃下灼烧30min，取下冷却后称取金粒质量m2。
2.4溶液处理
盛有分金液的烧杯置于低温电热板上，低温加热至体积约5-10mL取下稍冷，加入10mL优级纯盐酸（1+1），盖上表面皿加热煮沸取下冷却,转移至100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀，溶液静止置澄清。
将金粒置于50mL烧杯中，加入5mL王水低温加入至金粒完全溶解，待氮氧化物驱赶完之后，取下、冷却，转移至50mL容量瓶中用水稀释至刻度定容。
3、结果测定
在电感耦合等离子体光谱工作条件最佳状态下，用一组浓度为0.50、1.00、2.00、2.50mg/L的铂钯混合标液绘制工作曲线。于选定的铂、钯最佳波长处测定各元素发射强度，设置测量条件（重量、稀释体积、结果格式、单位g/t）读取测量值。
4、分析结果计算
4.1金量和银量的计算以金、银的质量分数表示，为单位g/t、分别以下公式计算；
式中：
m样重-------------称取试样的重量，g
m1-------------金银合粒的质量，mg
m2-------------金粒的质量，mg
m3-------------分金溶液中测得铂的质量，mg
m4-------------分金溶液中测得钯的质量，mg
m5-------------金溶液中测得铂的质量，mg
m6-------------金溶液中测得钯的质量，mg
4.2铂量和钯量的计算以铂、钯的质量分数表示；单位g/t
在电感耦合等离子体光谱分析软件界面中设置“样品信息”：
试样质量：m(称样量)、单位：g
试样体积：V(定容体积)、单位：mL
结果显示单位：mg/kg
在测试结果中可直接读取数据，分金液、溶金液测定铂、钯含量分别合计就是样品中所测的铂钯含量。
5、结语
综上述，金、银、铂、钯连续检测技术，完全能满足铜阳极泥综合回收生产运行中物料的检测；同时配料熔剂稍作调整也可用于其他火法冶炼产品中金银铂钯的检测，我们继续努力探索更节能快捷检测技术与大家分享；
参考文献
(1)《现代有色冶金分析、测试新工艺技术实用手册》主编：张万祥出版：冶金工业出版社
(2)《无机化学》主编：古国榜李朴出版：化学工业出版社
(3)《有色冶金出版社》主编：符斌李华昌等出版：冶金工业出版社
(4)清华大学教材《分析化学》主编：薛华李隆弟等出版：清华大学出版社
(5)《分析化学手册》主编：郭伟强等出版：化学工业出版社