论文题目: 金属有机配合物M-TCNQ微纳米结构的制备及吸氢性能研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 物理电子学
作者: 曹冠英
导师: 陈国荣
关键词: 金属有机配合物,纳米线,微米管,蒸汽诱导反应法,生长机理,光致变色,枝晶及分形,热稳定性,吸氢
文献来源: 复旦大学
发表年度: 2005
论文摘要: 近年来,一维微纳米材料由于具有优异的物理、化学、机械等性能而得到广泛的研究。电荷转移型金属有机配合物M-TCNQ具有独特的光、电、磁学特性,同时也是一种各向异性的材料。能否将其做成一维结构并研究其物理性质及一些特殊的性能,已越来越引起科研工作者的兴趣。 本论文将介绍金属有机配合物M-TCNQ准一维微纳米结构的制备及吸氢性能的研究。主要研究内容分为以下几部分: 本文介绍了三种制备M-TCNQ准一维微纳米结构的方法。分别通过新颖的真空条件下饱和蒸气输运反应法、传统的溶液反应法及在此基础上提出的蒸汽诱导反应法制备出形貌各异的Ag-TCNQ及Cu-TCNQ纳米线、纳米棒、及微米管等。通过SEM、XRD、Raman等测试手段,对M-TCNQ的微纳米结构进行了形貌及结构的表征。 随后本文主要研究了溶液反应法制备Ag-TCNQ准一维微纳米结构的工艺参数及生长机理。Ag膜厚度、TCNQ浓度、反应温度及反应时间对生成Ag-TCNQ晶体的形貌有直接影响,且它们相互制约。若想得到稀疏单根的微纳米结构,则Ag膜厚度为5-10nm,可以采用TCNQ的非饱和溶液;本文研究了单根Ag-TCNQ微纳米结构可逆的光致变色特性;利用特殊设计的实验观察到了溶液反应法生成的Ag-TCNQ微纳米结构的生长阶段,在此基础上提出其生长符合二段式生长模型,即结晶成核及扩散控制的定向生长。 由于Ag-TCNQ在乙腈中的溶解度很低,因此制备过程中如过饱和度过大或有沉淀生成的条件下均会发现枝晶及分形生长。本文对其形貌及形成机理进行了实验和理论上的研究。晶面的各向异性、扩散作用及生长界面处的扰动共同作用使得开始结晶的柱状籽晶表面的不同部位开始分裂,导致不同形貌的枝晶形成;提出捆簇状是Ag-TCNQ枝晶的“默认形貌”:分形维数的计算表明,其生长过程与DLA模型有着相似的特征,同时随着生成的分枝越来越致密,这些枝晶的生长从DLA模型逐步向密枝型转变。 除了以上对M-TCNQ的制备研究外,本文对其吸氢性能也作了初步探索。研究贮氢材料,对其热稳定性研究是必不可少的,因此本文这部分首先对M-TCNQ材料的热稳定性进行了较系统的研究。 分别利用DSC及TGA/DTA技术对不同形貌及结构的Ag-TCNQ及Cu-TCNQ材料的热稳定性研究表明,Ag-TCNQ材料在250℃前基本稳定,不会发生失重或相变,熔点在360℃附近,分解放热峰出现在430℃附近;Cu-TCNQ
论文目录:
摘要
Abstract
引言
第一章 绪论
1．1 金属有机配合物M-TCNQ研究进展
1．1．1 引言
1．1．2 晶体结构及电荷转移度
1．1．3 M-TCNQ的形貌
1．2 一维微纳米材料
1．2．1 引言
1．2．2 一维微纳米材料的常用制备方法及种类
1．2．3 应用及前景展望
1．3 贮氢技术及材料
1．3．1 氢能研究的意义
1．3．2 贮氢方式及要求
1．3．3 材料贮氢量的测量方法
1．3．4 一维微纳米结构贮氢材料的研究进展
1．3．4．1 碳基材料
1．3．4．2 其它材料(BN；MoS_2；TiS_2；ZnO)
1．3．4．3 现状评述
1．3．5 微孔材料
1．3．5．1 沸石类材料
1．3．5．2 金属有机框架结构(MOF)
1．3．5．3 其它微孔材料
1．4 论文选题背景、技术路线及主要研究内容
第二章 金属有机配合物准一维微纳米结构的制备方法研究
2．1 引言
2．2 三种制备方法
2．2．1 真空条件下蒸气输运反应法
2．2．2 溶液反应法
2．2．3 蒸汽诱导反应法
2．3 样品的表征
2．4 结果及分析
2．4．1 典型形貌
2．4．1．1 真空条件下蒸气输运反应法
2．4．1．2 溶液反应法
2．4．1．3 蒸汽诱导反应法
2．4．2 晶体结构
2．4．3 电荷转移度(DCT)
2．5 小结
第三章 溶液反应法制备Ag-TCNQ准一维微纳米结构的研究
3．1 制备工艺参数的研究
3．1．1 Ag膜厚度对形貌的影响
3．1．2 TCNQ浓度对形貌的影响
3．1．3 反应温度对形貌的影响
3．1．4 反应时间对形貌的影响
3．1．5 小结
3．2 生长机理的研究
3．2．1 实验设计
3．2．2 实验结果
3．2．3 生长机理分析
3．2．4 结论
3．3 单根Ag-TCNQ准一维微纳米结构的光致变色特性研究
3．3．1 光致变色测试装置及结果
3．3．2 Raman测试结果
3．3．3 光致变色机理
3．3．4 结论
第四章 Ag-TCNQ的枝晶与分形生长研究
4．1 引言
4．2 浸入式溶液反应法生成的Ag-TCNQ枝晶与分形
4．3 滴定式溶液反应法生成的Ag-TCNQ枝晶与分形
4．4 枝晶生长机理的探讨及分形维数的计算
4．5 小结
第五章 金属有机配合物M-TCNQ热稳定性研究
5．1 引言
5．2 样品制备路线及表征
5．3 DSC及TGA／DTA测试过程及测量参数
5．4 TCNQ的DSC研究
5．5 Ag-TCNQ的DSC及TGA／DTA研究
5．5．1 样品介绍
5．5．2 测试结果及分析
5．5．3 结论
5．6 Cu-TCNQ的DSC及TGA／DTA研究
5．6．1 样品介绍
5．6．2 测试结果及分析
5．6．3 结论
第六章 金属有机配合物吸氢性能的评价
6．1 用QCM方法研究M-TCNQ纳米线阵列的吸氢性能
6．1．1 QCM原理
6．1．2 测试装置及测试过程
6．1．3 测试装置的稳定性及标定
6．1．4 测试样品制备及表征
6．1．4．1 Ag-TCNQ纳米线阵列
6．1．4．2 Cu-TCNQ纳米棒阵列
6．1．5 吸氢测试结果
6．1．6 机理分析
6．1．7 小结
6．2 容积法测量金属有机配合物的贮氢性能
6．2．1 测试过程
6．2．2 吸放氢测量结果及分析
6．2．3 小结
6．3 其它贮氢材料的贮氢性能
6．3．1 样品介绍
6．3．2 吸放氢测量结果及分析
6．3．3 结论
第七章 结束语
7．1 研究工作总结及结论
7．2 研究工作展望
参考文献
攻读博士学位期间发表和接收的论文及申请的专利
致谢
论文独创性声明
论文使用授权声’明
发布时间: 2005-09-19
参考文献
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