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氧化锡纳米线自蔓延高温合成及其机理的研究

2020-12-07阅读(451)

氧化锡纳米线自蔓延高温合成及其机理的研究

论文摘要

自蔓延高温合成（Self-propagating High-temperature Synthesis,缩写SHS）也称燃烧合成（Combustion Synthesis,缩写CS）,是一种通过点燃固-固反应,靠燃烧波的自行蔓延获得陶瓷材料、金属间化合物以及其它先进材料的重要方法之一。与其它方法相比,具有产品纯度高、设备投资少、生产效率高、工艺简单、可一次合成和烧结等优点。本研究以自蔓延高温合成技术及其基本理论为指导,基于Cu2O高温分解的特性,发明了一种批量制备氧化锡纳米线的新方法——自蔓延高温合成-喷射法（SHS-J）;发明了一种孔径在较大范围内可调的氧化铝基多孔陶瓷制备方法——自蔓延高温合成-发泡法（SHS-F）;研究了它们的工艺特性和合成机理。1、采用自蔓延高温合成-喷射法制备了氧化锡纳米线。研究表明,所制备的氧化锡纳米线属于金红石结构,直径为10～150nm,其中多数为40～60nm,长度为宏观量。采用组合化学法进行配方设计,确定了Al+Cu2O+SnO2、Al+Cu2O+SnO两种合成体系可获得氧化锡纳米线的成分范围,实现了氧化锡纳米线的制备。以纳米线（包括少量纳米棒和纳米颗粒）的产量和转化率为标准,筛选了SHS-J法合成氧化锡纳米线的最佳体系和最佳配方,用57.8g SnO可制备16.6g SnO2纳米线,转化率最高可达25.6%。2、针对Al+Cu2O+SnOx反应体系探讨了氧化锡纳米线的自蔓延高温合成机理,具体包括燃烧反应-气化喷射-动态拉伸三个基本过程。通过Al+Cu2O+SnOx的燃烧反应,形成了由α-Al2O3、Cu2O+SnO2、Cu+Sn按密度分层分布的反应熔池;在高温下Cu2O分解出氧气,SnO2发生气化并在自身气体的压力下从α-Al2O3陶瓷的微孔中喷出;喷出的SnO2线由于“线头”的速度远大于“线尾”的速度,使其在空气中发生动态拉伸,最终形成氧化锡纳米线。这种形成机理既不同于常规的V-L-S、V-S机理,也不同于静电纺丝机理。3、研究了用自蔓延高温合成-发泡法制备多孔陶瓷的造孔机理,研究发现,Cu2O在高温下分解出氧气是影响多孔陶瓷孔径的主要因素,Al2O3/TiB2多孔陶瓷的平均孔径随着Cu2O添加量的增加而增加,弥补了SHS法制备多孔陶瓷孔径难以控制的不足。研究表明,α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的孔隙率开始随着Cu2O含量增加而增加,但当Cu2O含量超过10%后,随着Cu2O含量增加而下降。α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的抗压强度则随着孔隙率增加而降低。4、研究了氧化锡纳米线生成用基材的改进。（1）采用组合化学法进行配方设计,研究了反应物成分对α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷结构性能的影响,确定了Al+B2O3+TiO2体系获得α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的有效成分范围。研究表明,当Al:TiO2:B2O3=6:1:3时,孔隙率最高可达到86%;当Al:TiO2:B2O3=10:3:3时,抗压强度最高可达到14.2MPa。（2）α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷具有梯度孔洞结构,其中毫米级孔洞呈不规则形状,平均孔径200～2000μm;直径为1～2μm、长度为5～10μm的TiB2晶须位于孔洞表层,纵横交错构成微米级孔洞;孔洞表层分布着大量蜂窝状的α-Al2O3结构,孔形呈多边形状,孔径为200～300 nm,孔壁厚度约50nm。同时还发现了一种三维蜂窝状Al2O3球形结构,直径约500～2000nm。相信上述TiB2晶须和α-Al2O3蜂窝状球形结构应具有特殊的物理化学性能,有待进一步研究。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 氧化锡的特性及其研究现状
  • 1.1.1 氧化锡的性能特点及应用
  • 1.1.2 氧化锡纳米线的制备方法
  • 1.2 氧化铝/硼化钛多孔陶瓷及其制备方法
  • 1.2.1 氧化铝/碳化钛多孔陶瓷研究现状
  • 1.2.2 多孔陶瓷的制备方法
  • 1.3 自蔓延高温合成技术综述
  • 1.3.1 自蔓延高温合成发展概要
  • 1.3.2 自蔓延高温合成技术研究动态
  • 1.3.3 自蔓延高温合成理论
  • 1.4 本论文的研究内容
  • 1.4.1 氧化锡纳米线的自蔓延高温合成-喷射法研究
  • 1.4.2 氧化铝/硼化钛多孔陶瓷的自蔓延高温合成-发泡法研究
  • 第二章 氧化锡纳米线的自蔓延高温合成-喷射法
  • 2.1 氧化锡纳米线的制备原理与工艺过程
  • 2.1.1 试验原料
  • 2.1.2 试验原理
  • 2.1.3 试验设备
  • 2.1.4 工艺过程
  • 2.2 绝热燃烧温度的计算
  • 2.2.1 简单反应的绝热燃烧温度
  • 2.2.2 含添加剂反应体系的反应热的计算
  • 2.3 试验配方的设计
  • 2.4 结构性能的表征
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 氧化锡纳米线的燃烧合成与表征
  • 2纳米线'>3.1 以氧化亚锡为锡源燃烧合成 SnO2纳米线
  • 3.1.1 试验方案
  • 3.1.2 试验结果分析
  • 2纳米线'>3.2 以氧化锡为锡源燃烧合成 SnO2纳米线
  • 3.2.1 试验方案
  • 3.2.2 试验结果及分析
  • 3.3 掺杂对纳米结构合成产物的影响
  • 3.3.1 试验方案
  • 3.3.2 试验结果与分析
  • 3.4 氧化锡纳米线的光学性能研究
  • 2纳米线的紫外光谱研究'>3.4.1 SnO2纳米线的紫外光谱研究
  • 2纳米线的红外光谱研究'>3.4.2 SnO2纳米线的红外光谱研究
  • 2/ZnSnO4纳米结构的红外光谱研'>3.4.3 SnO2/ZnSnO4纳米结构的红外光谱研
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 氧化锡纳米线的合成机理研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 试验方案与试验过程
  • 4.3 试验结果分析
  • 4.3.1 物相分析
  • 4.3.2 SEM分析
  • 4.4 氧化锡纳米线的合成机理
  • 2O+SnO体系的热力学分析'>4.4.1 AlCu2O+SnO体系的热力学分析
  • 2纳米线的燃烧合成-喷射-拉伸机理的理论分析'>4.4.2 SnO2纳米线的燃烧合成-喷射-拉伸机理的理论分析
  • 2纳米线的自蔓延高温合成-喷射-拉伸机理的实验研究'>4.4.3 SnO2纳米线的自蔓延高温合成-喷射-拉伸机理的实验研究
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 氧化锡纳米线生成基材的研究与改进
  • 5.1 前言
  • 5.2 自蔓延高温合成-发泡法
  • 5.2.1 多孔陶瓷的自蔓延高温合成法
  • 5.2.2 自蔓延高温合成-发泡法
  • 5.2.3 试验方案的设计
  • 5.2.4 绝热温度的计算
  • 5.3 高温发泡剂对氧化铝/硼化钛多孔陶瓷结构性能的影响
  • 5.3.1 物相分析
  • 5.3.2 高温发泡剂对孔径及孔径分布的影响
  • 5.3.3 结构与形貌分析
  • 5.3.4 孔隙率的测试与分析
  • 5.3.5 抗压强度的测试与分析
  • 5.4 成分对氧化铝/硼化钛多孔泡沫陶瓷结构性能的影响
  • 2O3/TiB2多孔陶瓷的有效成分范围'>5.4.1 合成α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的有效成分范围
  • 5.4.2 反应物成分对多孔陶瓷物相的影响
  • 2O3/TiB2多孔陶瓷的结构特征'>5.4.3 α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的结构特征
  • 2O3/TiB2多孔陶瓷的孔隙率与抗拉强度'>5.4.4 α-Al2O3/TiB2多孔陶瓷的孔隙率与抗拉强度
  • 5.5 氧化铝/硼化钛多孔陶瓷过滤性能研究
  • 5.5.1 测试原理与方法
  • 5.5.2 测试结果与分析
  • 2O3/TiB2多孔陶瓷过滤机制的讨论'>5.5.3 Al2O3/TiB2多孔陶瓷过滤机制的讨论
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 结论与展望
  • 参考文献
  • 博士学位论文独创性说明
  • 攻读博士学位期间发表的学术论文
  • 致谢

    • 相关论文文献

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