晚香玉香精壳聚糖纳米粒的制备、性能及流变行为研究

论文摘要

采用粒子封装技术对芳香类物质进行包封,能有效延长香味物质的留香时间,减缓香气释放速率,提高活性组分的稳定性,已被广泛应用于食品、烟草、纺织等领域。壳聚糖（CS）是一种带正电荷的天然高分子多糖,其来源广泛,具有良好的生物相容性、生物可降解性和生物黏附性。以CS为材料制备的纳米粒,能有效控制药物释放,降低其毒副作用,增强活性物质的稳定性,是一种极具应用前景的稳态化控释载体。本文研究了以壳聚糖和三聚磷酸钠（TPP）为壁材,在水包油乳化体系中,采用离子凝胶法制备包封晚香玉香精的CS纳米粒。系统地考察了反应pH值、壁材质量浓度、CS分子量、乳化过程、香精添加量、体系固含量、搅拌速度、TPP滴加速度及反应时间等制备条件对晚香玉香精CS纳米粒粒径及Zeta电位的影响,采用透射电镜（TEM）、红外光谱（FTIR）、气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）及热重分析（TGA）表征了香精纳米粒子的形态结构、分子结构、热稳定性及香精包封效果,并对不同反应pH值、CS/TPP质量比、CS分子量、乳化用量、香精添加量及体系固含量下晚香玉香精CS纳米粒在水分散相中的动态、稳态流变行为进行了深入探讨。结果表明,不同的制备条件均会对晚香玉香精CS纳米粒的粒径及Zeta电位产生影响。晚香玉香精CS纳米粒的最优制备条件为:反应pH值为5.3、CS质量浓度为1.70 mg/mL、TPP质量浓度为0.80 mg/mL、CS分子量为150 kDa、乳化剂为AEO9与PEG400混合的复配乳化剂、乳化剂用量为香精质量的1/2倍、乳化方式为超声乳化15 min、香精添加量为壁材质量的1倍、体系固含量为0.288 %、搅拌速度为500 r/min、TPP滴加速度为0.500 g/min、反应时间为1h。在最优制备条件下得到的晚香玉香精CS纳米粒子外形呈不规则球状,颗粒间略有黏结,平均粒径为174 nm,粒径分布系数（PDI）为0.138,Zeta电位为20.8 mV,能在水相中均匀分布。在纳米粒子成型过程中,晚香玉香精与CS纳米粒间发生了一定的分子间作用力,促进了壁材对香精的包封。且晚香玉香精中超过90 %的组分均可被包封于CS纳米粒中,香精装载量达29.5 %。经CS纳米粒包封后,晚香玉香精在高温下的热稳定性增强。晚香玉香精CS纳米粒水相分散体系在低振荡频率下主要表现出黏性特征,而在高振荡频率下主要表现出弹性特征。反应pH值、CS/TPP质量比、CS分子量及体系固含量的增加均会导致晚香玉香精CS纳米粒水相分散体系的损耗模量和贮存模量逐渐增大。随着香精添加量的增加,CS与TPP的离子交联作用逐渐减弱,体系动态模量逐渐减小。过低或过高的乳化剂用量均会导致晚香玉香精CS纳米粒水相分散体系趋于不稳定,使得损耗模量和贮存模量降低。随着剪切速率的增加,晚香玉香精CS纳米粒在水分散相中表现出假塑性流体“剪切变稀”的流变特征。反应pH值、CS/TPP质量比、CS分子量及香精添加量的增加均会导致晚香玉香精CS纳米粒水相分散体系的零剪切黏度增大,而极限剪切黏度变化不明显。随着乳化剂用量的增加,体系的表观黏度呈现出先减小后增大的趋势。过高的体系固含量会大大增强体系中纳米粒子间的作用强度及频率,致使香精纳米粒水相分散体系流动性下降,表观黏度急剧增加。采用4参数的Carreau模型能较合理地描述不同制备条件下晚香玉香精CS纳米粒在水分散相中的稳态流变行为（σ<10,R2>0.99）。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 第一章 文献综述
• 1.1 纳米粒子概述
• 1.2 纳米粒子的制备材料
• 1.3 纳米粒子的性能表征
• 1.4 壳聚糖纳米粒子概述
• 1.5 壳聚糖纳米粒子的制备方法
• 1.6 香精封装技术的研究进展
• 1.7 本课题的提出
• 第二章 实验原理及方法
• 2.1 实验材料及仪器
• 2.2 香精纳米粒的制备
• 2.3 香精纳米粒的结构及物化性能表征
• 2.4 香精纳米粒的香精包封效果及热稳定性测定
• 2.5 香精纳米粒水相分散体系的流变行为分析
• 第三章 晚香玉香精CS 纳米粒的制备及性能研究
• 3.1 概述
• 3.2 实验内容
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 第四章 晚香玉香精CS 纳米粒水相分散体系的流变行为研究
• 4.1 概述
• 4.2 实验内容
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢