均相法生产聚乙烯醇缩丁醛干粉工艺开发

论文摘要

本文针对聚乙烯醇缩丁醛（PVB）传统生产工艺生产的PVB存在缩醛基分布不均，缩醛度低等缺陷，系统地研究了分阶段醇解一缩合的均相工艺，二甲基亚砜的均相工艺以及极性匹配的醇法均相工艺。在分阶段醇解-缩合的均相工艺研究中，系统地探讨了反应温度、催化剂用量、物料配比等因素对醇解和缩醛化反应的影响，通过对醇解度与缩醛度交互影响的研究，优化出分阶段醇解、缩合的最佳反应时间：第一阶段醇解15min，缩合45min；第二阶段醇解30min，缩合60min；第三阶段醇解50min，缩合90min。实验表明分阶段醇解-缩合工艺生产的PVB缩醛基分布较均匀，缩醛基含量可达75％。在二甲基亚砜的均相工艺研究中，对缩合反应温度、反应时间、物料配比、催化剂的种类及加入量进行了优化，并对缩合液的最终处理方法进行了探讨。以二甲基亚砜为溶剂的均相工艺所生产的PVB缩醛基含量可达82％。用精馏方式对二甲基亚砜回收，能耗为7.30×107kJ／h。在醇法均相工艺中，通过对聚合物的溶解性及溶液行为的研究，选定了合适的带水剂，在确保反应体系中聚合物与溶剂的极性匹配的条件下，确定了带水剂的加入速度。通过对反应速度的测定，得出了反应动力学方程：r=573.59e5769.78／TCA2.08CB0.31。由正交实验和单因素实验初步优选出适宜的反应温度、反应时间、物料配比等工艺参数。溶解条件：PVA溶液的浓度为20％，其中PVA与溶剂的质量比为mPVA∶m丙醇∶mH2O=2∶3∶5，溶解温度为85～90℃；缩醛化条件：反应温度为55℃，催化剂硫酸与PVA的质量比为mH2SO4∶mPVA=0.12∶1，丁醛与PVA所含羟基的摩尔比为n丁醛∶n羟基=1.1∶2，反应时间为3h。醇法均相工艺生产的PVB缩醛基分布均匀，缩醛基含量可达到83％。用先萃取后精馏的方式对丙醇回收，能耗为4.34×106kJ／h。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 符号说明
• 前言
• 1 文献综述
• 1.1 PVB的发展及现状
• 1.2 聚乙烯醇缩丁醛的用途
• 1.2.1 透明材料
• 1.2.2 涂料
• 1.2.3 粘合剂
• 1.2.4 玻璃钢及层压材料
• 1.2.5 在纤维加工方面的应用
• 1.3 聚乙烯醇缩丁醛的工业生产方法
• 1.3.1 一步法
• 1.3.2 沉淀法
• 1.3.3 溶解法
• 1.4 流程模拟软件Aspen plus
• 1.4.1 Aspen Plus模拟软件简介
• 1.4.2 应用Aspen Plus软件进行模拟的具体步骤
• 1.4.3 Aspen Plus中单元操作模块
• 1.5 课题的研究目的、内容及意义
• 1.5.1 课题的意义
• 1.5.2 本课题的目的
• 1.5.3 主要的研究内容
• 2 实验原理及相关理论
• 2.1 反应原理
• 2.2 高聚物的溶解及溶液特点
• 2.3 有机概念图
• 2.3.1 有机概念图理论基础
• 2.3.2 有机性O值和无机性I值的计算
• 2.4 聚醋酸乙烯的醇解
• 2.5 萃取
• 2.5.1 萃取的原理
• 2.5.2 萃取剂选取的原则
• 2.5.3 萃取的操作流程
• 3 分阶段醇解-缩合法生产PVB工艺
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验药品及试剂
• 3.1.2 主要药品与试剂性质
• 3.1.3 实验装置与步骤
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 聚乙烯醇的醇解（干法）
• 3.2.2 PVB的合成
• 3.2.3 定性分析
• 3.3 工艺流程
• 3.4 工艺评价
• 3.5 小结
• 4 二甲基亚砜法生产PVB工艺
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验药品与试剂
• 4.1.2 主要药品与试剂性质
• 4.1.3 实验装置和步骤
• 4.2 结果和讨论
• 4.2.1 实验因素的讨论
• 4.2.2 定性分析
• 4.2.3 二甲基亚砜的回收
• 4.3 工艺评价
• 4.4 小结
• 5 醇法生产PVB工艺
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验药品和试剂
• 5.1.2 主要试剂性质
• 5.1.3 实验装置和步骤
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 实验因素的讨论
• 5.2.2 正交实验
• 5.2.3 反应动力学的研究
• 5.2.4 溶解理论的验证
• 5.2.5 定性分析
• 5.2.6 丙醇的回收
• 5.3 工艺评价
• 5.4 小结
• 6 中试实验
• 6.1 放大的实验结果
• 6.2 洗涤液的分析
• 6.3 萃取中试
• 6.4 生产工艺路线
• 本文总结和展望
• 结论
• 本课题有待研究方向
• 附录
• 致谢
• 硕士期间发表的论文