聚丙烯腈基碳纤维前驱体的合成制备与性能表征

论文摘要

本文选用丙烯腈（AN）为第一单体,丙烯酸甲酯（MA）为共聚单体,以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂在溶剂二甲基亚砜（DMSO）中通过自由基溶液共聚合合成了丙烯腈共聚物。通过控制单体配比,单体浓度、引发剂、反应温度、反应时间等因素对反应体系进行了研究。结果表明,增加引发剂的用量、升高反应温度、延长反应时间等条件,都可以使聚合体系的转化率提高,但是会使共聚物的分子量降低,分子量分布变宽。增加单体浓度则会使分子量升高。通过红外光谱（FTIR）、核磁共振（1H-NMR）、X-射线衍射等对丙烯腈共聚物的结构和性能进行了分析与表征,利用差示扫描量热法（DSC）和热失重分析法（TGA）表征了共聚物的热性能。我们发现随着MA含量的增加,放热峰向高温方向移动。并且随着单体配比的增加,玻璃化转变温度呈现明显的降低趋势。在单体配比为80:20的时候,130℃左右好像具有不明显的玻璃化转变温度;室温至270℃无明显失重,从270℃开始可以把整个失重过程明显分为三个阶段;在不同的波数上出现了不同的特征峰,这充分证明了MA与AN之间发生了共聚反应,产物中存在MA结构单元;几个共聚物样品在22.18°附近有峰强,同时该位置的峰强度与16.78°的峰强度之比也随着MA比例的增加而增加。δ=3.34ppm和δ=2.5ppm的峰分别为氘代试剂中水和DMSO中H的特征峰,-CH2-中H与-CH2CH中H的积分比例应该为2:1,但实际得到共聚物的该比值存在一点误差,通过峰面积积分的计算得出,MA的含量跟实际投料量对比基本吻合,因此我们可以通过控制单体配比来控制共聚物中AN与MA的比例。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 引言
• 1.1 碳纤维简述
• 1.2 碳纤维的制造
• 1.3 碳纤维的结构和性能
• 1.4 PAN基碳纤维前驱体简介
• 1.5 PAN基碳纤维前驱体结构与性能
• 1.6 国内外应用与研究进展
• 1.7 本文研究的主要内容
• 第二章 丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物的合成
• 引言
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验试剂药品的提纯处理
• 2.1.3 合成路线及流程
• 2.1.4 合成反应历程及机理
• 2.2 反应过程的控制
• 2.2.1 实验步骤
• 2.2.2 溶剂的选择
• 2.2.3 引发剂对聚合反应的影响
• 2.2.4 单体浓度对聚合反应的影响
• 2.2.5 反应温度和时间对聚合反应的影响
• 2.2.6 氧气对聚合反应的影响
• 2.2.7 正交实验设计
• 2.3 结论
• 本章小结
• 第三章 丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物的性能与表征
• 3.1 测试与表征方法
• 3.2 分子量和转化率的测定
• 3.3 热性能的分析
• 3.3.1 DSC分析
• 3.3.2 TGA的研究
• 3.4 红外（IR）分析
• 3.5 X射线衍射分析
• 3.6 核磁共振波谱及分析
• 本章小结
• 第四章 论文工作总结
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 符号说明
• 致谢