耐高温高韧性聚酰亚胺树脂及其复合材料的制备

论文摘要

聚酰亚胺作为一种性能优异的重要耐高温材料广泛应用于航空、航天、微电子等工业领域。由于苯乙炔基封端的酰亚胺预聚物在热固化时,生成三维的网状结构,致使链增长、接枝,并且交联反应无挥发物生成,固化后的树脂具有优异的物理和机械性能,体现出类似热塑性聚酰亚胺的性质,具有非常好的热氧化稳定性和较好的断裂伸长率,固化物还体现出了非常好的耐溶剂性,因此,用苯乙炔基封端的聚酰亚胺已经成为人们研究的热点。最近把含有苯炔基的侧链活性基团引入到酰亚胺主链中,通过提高聚酰亚胺的交联度,经分析固化后的聚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度Tg、优良的热氧化稳定性、高韧性和优异的机械性能而受到人们的关注。本文主要开展了以下几个方面工作：1.以3,5-二硝基苯甲酰氯为原料,合成了含苯炔基的二胺3,5-二氨基-4’-苯乙炔基二苯甲酮（DPEB）单体。2.以异构的二酐（3,3’,4,4’-BPDA）和4,4’-O.DA和MDA二胺为基础,分别与DPEB混合,用PEPA作为封端剂,合成了一系列的热固性聚酰亚胺（PIs）,分析了浇注体的性能。3.研究了分子结构,分子量等因素对聚酰亚胺树脂耐热性和力学性能的影响,制备了碳纤维增强复合材料,通过分析研究复合材料的性能,探讨了添加苯炔基侧链对树脂力学性能及韧性的影响。研究发现在聚酰亚胺主链中加入DPEB,制得聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,浇注体的机械性能都呈明显的增加,并且具有良好的热氧化稳定性。通过这类树脂制得的复合材料具有良好的高温力学保持率,并且具有比较高的CAI值。在这方面的研究为发现一类具有较高耐热性、韧性好的热固性聚酰亚胺复合材料打下了良好的基础。目前国内在这个领域的研究还较少,对含苯乙炔基侧链的热固性聚酰亚胺进行基础的研究,对发展新型的耐高温高韧性聚酰亚胺具有很大的意义。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 先进复合材料的发展及应用
• 1.2 聚酰亚胺的简述及其发展
• 1.2.1 BMI树脂
• 1.2.2 PMR型树脂
• 1.2.3 乙炔基封端的聚酰亚胺
• 1.2.4 苯乙炔基封端的聚酰亚胺
• 1.3 异构联苯二酐的聚酰亚胺
• 1.4 复合材料的增韧
• 1.4.1 树脂基体的增韧
• 1.4.2 "离位"增韧
• 1.5 本论文的设计思想
• 1.6 本论文的主要研究内容
• 第二章 耐高温高韧性聚酰亚胺树脂的合成
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和测试仪器
• 2.2.2 二胺单体的合成
• 2.2.3 聚酰胺酸溶液的制备
• 2.2.4 聚酰亚胺树脂粉末的制备
• 2.2.5 聚酰亚胺树脂流变样品的制备
• 2.2.6 聚酰亚胺树脂浇注体制备
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 二胺单体的红外表征
• 2.3.2 树脂的红外表征
• 2.3.3 树脂的流变性能
• 2.3.4 树脂的耐热性能
• 2.3.5 聚酰亚胺树脂的动态热力学性能
• 2.3.6 聚酰亚胺树脂浇注体的力学性能
• 2.3.7 小结
• 第三章 复合材料的制备及表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂和测试仪器
• 3.2.2 聚酰胺酸溶液的制备
• 3.2.3 聚酰亚胺树脂基复合材料的制备
• 3.2.4 聚酰亚胺树脂基复合材料的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 上浆剂的去除
• 3.3.2 凝胶时间的确定
• 3.3.3 预浸料铺覆性
• 3.3.4 复合材料板的制备流程
• 3.3.5 复合材料板的C扫
• 3.3.6 复合材料板的室温/高温基本力学性能
• 3.3.7 复合材料板的冲击后压缩强度（CAI）
• 3.3.8 小结
• 第四章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 作者简介
• 攻读学位期间的科研成果