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铀表面离子镀氮化物防护薄膜研究

2020-11-23阅读(626)

铀表面离子镀氮化物防护薄膜研究

论文摘要

金属铀具有独特核性能而广泛应用于国防和核能工程等领域。但铀材料化学性质十分活泼,在自然环境中容易腐蚀且腐蚀速度极快。由于腐蚀总是从表面开始的,因此以表面技术来延缓乃至克服铀的腐蚀一直受到关注。 铀的腐蚀最终会使得部件失效,因此在铀表面获得耐磨抗蚀薄膜成为了本论文研究的核心问题。在这众多的表面技术中,磁控溅射和电弧离子镀技术是目前应用最广泛的两种薄膜沉积方法。而微波-ECR等离子体增强沉积是磁控溅射和微波源的结合产物,它具有:沉膜速度快;所得薄膜致密;低温成膜,对基体影响很小等优点。电弧离子镀具有离化率高;膜基结合力强等特点。因此本论文选用了微波-ECR等离子体增强沉积和电弧离子镀技术作为研究手段,其主要结论如下: 本论文利用微波-ECR等离子体增强沉积装置先在模拟材料45#钢上沉积Zr-N、Ti-N薄膜,主要研究N2分压和偏压的影响。结果表明:Zr-N薄膜结构受N2分压和偏压的影响较大,而Ti-N薄膜则不明显。随N2分压增加,Zr-N薄膜硬度在19.8～26.3GPa之间变化,先增加后降低,Ti-N薄膜硬度一直增加,在23.0～28.2GPa之间变化。随偏压的增加,Zr-N、Ti-N薄膜硬度均呈先增加后降低趋势,Zr-N薄膜硬度在20.0～26.0GPa之间变化,Ti-N薄膜硬度在22.5～28.4 GPa之间变化。在0.5 mol/LNaCl溶液中的阳极极化实验表明:与基体材料相比,Zr-N薄膜Ecorr最多升高大约118mV,基体Icorr为9.036μA,镀制薄膜后最小降至0.142μA。Ti-N薄膜Ecorr最多升高大约111mV,Icorr降低约2个数量级。在实验工艺参数范围内,接近1:1化学配比的2#ZrN和2-1#TiN在-80V偏压下显示出最好的耐磨抗蚀综合性能。选择这两种工艺在45#钢半球壳表面制备了ZrN和TiN薄膜,大气中存放至今已有2年,样品没有明显变化,获得了较好的抗腐蚀保护。 铀基表面Ti/TiN多层薄膜制备在电弧离子镀设备上完成。薄膜表面平整、致密,仍然存在大颗粒和圆坑,随偏压的增加大颗粒逐渐减少。所得的多层膜呈层状、柱状结构生长,随偏压的增加,柱状晶结构细化,薄膜致密。随偏压的升高,摩擦系数有所降低,耐磨性能增强。由于所制备的多层膜为软/硬交替沉积Ti/TiN,且每层较厚,使得其硬度,耐磨性能稍低于单层膜,但刻划实验表明:多层膜具有更好的结合力,结合力最好的-800V脉冲偏压下的Ti/TiN多层膜结合力为72N。 Ti/TiN多层薄膜抗腐蚀性能良好,Cl-腐蚀和极化实验表明:性能最好的-800V脉冲偏压下样品在50μg/gCl-溶液中,Ecorr升高了约714mV,Icorr降低了约2个数量级。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 铀及其合金表面抗腐蚀保护概述
  • 1.2.1 环境气氛的改善
  • 1.2.2 保护性氧化膜
  • 1.2.3 有机膜
  • 1.2.4 电镀涂层
  • 1.2.5 表面合金化
  • 1.2.6 离子注入
  • 1.2.7 化学气象沉积（CVD）
  • 1.2.8 物理气相沉积（PVD）
  • 1.3 铀材料腐蚀的工程问题及本论文采用的研究方法
  • 1.4 微波ECR等离子体增强溅射沉积技术
  • 1.4.1 微波ECR等离子体原理和实验系统
  • 1.4.2 微波ECR等离子体增强沉积
  • 1.5 电弧离子镀
  • 1.6 基体材料和镀层材料的选择
  • 1.6.1 基体材料选择
  • 1.6.2 镀层材料的选择
  • 1.7 镀膜工艺参数的选择
  • 1.8 研究目标和内容
  • 1.8.1 研究目标
  • 1.8.2 研究内容
  • 2 实验方法
  • 2.1 实验设备简介
  • 2.1.1 多功能PSⅡ系统简介
  • 2.1.2 多弧离子镀设备简介
  • 2.2 试验方法
  • 2.2.1 基体温度测定
  • 2.2.2 薄膜均匀测定
  • 2.2.3 残余气体测定
  • 2.2.4 等离子体性能测试
  • 2.2.4.1 朗缪尔探针的工作原理
  • 2.2.4.2 单探针I-V特性曲线获取等离子体参数
  • 2.2.4.3 本系统等离子体特性诊断
  • 2.3 膜结构及物理性能测试
  • 2.4 薄膜抗腐蚀性能测试
  • 2.4.1 湿热腐蚀实验
  • 2.4.2 KCl溶液浸泡腐蚀实验
  • 2.4.3 电化学实验
  • 2.5 本章小结
  • 3 微波-ECR等离子体增强沉积ZrN和TiN薄膜
  • 3.1 样品制备
  • 2分压对薄膜结构的影响'>3.2 N2分压对薄膜结构的影响
  • 3.2.1 ZrN薄膜XRD分析
  • 3.2.2 TiN薄膜XRD分析
  • 3.3 偏压对薄膜结构的影响
  • 3.3.1 ZrN薄膜XRD分析
  • 3.3.2 TiN薄膜XRD分析
  • 3.4 TEM分析
  • 3.5 N2分压对薄膜表面及界面成分分布的影响
  • 3.6 表面AFM形貌
  • 3.7 硬度及摩擦磨损
  • 3.8 电化学分析结果
  • 3.8.1 N2分压对电化学性能的影响
  • 3.8.2 偏压对电化学性能的影响
  • 3.9 半球件样品ZrN和TiN薄膜制备
  • 3.10 本章小结
  • 4 铀表面多弧离子镀薄膜结构及性能表征
  • 4.1 实验
  • 4.2 XRD分析
  • 4.3 表面及界面分析
  • 4.4 AES深度剖析
  • 4.5 薄膜厚度测定
  • 4.6 硬度及摩擦磨损
  • 4.7 膜基结合力
  • 4.8 镀层抗腐蚀性能
  • 4.8.1 湿热腐蚀结果
  • 4.8.2 KCl溶液腐蚀结果
  • 4.8.3 薄膜的电化学特性
  • 4.8.3.1 线性极化曲线
  • 4.8.3.2 动电位极化曲线
  • 4.8.3.3 交流阻抗谱
  • 4.9 镀层腐蚀机理研究
  • 4.9.1 湿热腐蚀机理研究
  • 4.9.2 KCl溶液腐蚀机理研究
  • 4.9.3 电化学腐蚀机理研究
  • 4.10 镀层交流阻抗谱的物理模型
  • 4.11 本章小结
  • 5 电弧离子镀工艺的几点关键工程问题
  • 5.1 电弧等离子体探针测试
  • 5.2 薄膜均匀测定
  • 5.3 偏压对薄膜沉积速率的影响
  • 5.4 残余气体测定
  • 5.5 薄膜界面分析
  • 5.6 温度的测定和部件的变形量
  • 5.7 本章小结
  • 6 U部件表面抗腐薄膜制备及解剖分析
  • 6.1 管形和半球形部件薄膜制备
  • #部件解剖分析'>6.2 3#部件解剖分析
  • 6.3 湿热腐蚀考核
  • 6.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读博士学位期间发表学术论文情况
  • 创新点摘要
  • 致谢
  • 大连理工大学学位论文版权使用授权书

    • 相关论文文献

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