太阳能硅制备过程湿法提纯工艺的实验研究

论文摘要

近年来,光伏产业发展极为迅速,太阳能电池产能以每年30%的速度增长,作为太阳能电池主要原料的晶体硅供不应求。传统制备晶体硅方法成本较高,寻求低成本的制备太阳能硅材料的新工艺,已成为研究的热点之一。本课题根据冶金级硅中杂质的分布特性,系统地研究了湿法冶金方法预处理冶金级硅的工艺过程条件。该工艺作为冶金法路线的制备太阳能级硅前处理工序,可以去除大部分金属杂质,结合后续火法冶金工序,成为低成本制备太阳能级硅材料的具有前景的工艺路线。实验筛选了适合湿法提纯冶金级硅的浸出剂,考察了粒径分布、浸出剂浓度、反应温度、过程时间等多因素对浸出除杂效果的影响,选用了适合浸出过程特征的反应釜。实验结果表明HF和HCl的混合酸是最佳的浸出剂,酸浸过程在前后不同阶段分别受化学反应速率和内扩散控制。当工艺条件为:硅粉粒径44μm,浸出温度120℃、浸出时间4 h、浸出剂质量分数w(HF)=4%、w(HCl)=2%、液固比2:1,冶金级硅中的主要杂质Fe和Al的最终质量分数分别降低到10ppm和45ppm,浸出率分别为99.7%和85.9%,同时对其他金属杂质钙等的去除效率也非常良好。该工艺具有设备简单、成本低、处理量大等优点,通过优化,去杂率高,浸出时间短。冶金级硅经过处理之后的金属杂质含量远低于超冶金级硅的标准,达到预处理的目的,结合后工序火法冶金,低成本制备太阳能级硅材料,具备良好的工业化应用前景。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 硅及其性质介绍
• 1.1.1 硅在自然界的分布
• 1.1.2 硅的物理化学性质
• 1.1.3 硅材料的应用
• 1.2 太阳能光伏产业中的硅材料
• 1.2.1 硅材料的在光伏产业中的应用
• 1.2.2 太阳能级硅材料的发展前景
• 1.2.3 发展太阳能级硅材料所遇到的挑战
• 1.3 太阳能级硅材料的制备工艺
• 1.3.1 高纯多晶硅制备的传统工艺
• 1.3.2 单晶硅生产工艺
• 1.3.3 太阳能级硅制备新工艺
• 1.3.4 湿法提纯工艺路线原理、方法、研究及应用
• 1.3.5 影响湿法提纯浸出速度的因素
• 1.4 本课题研究的目的,方法,意义
• 1.4.1 研究的目的和意义
• 1.4.2 研究的内容和方法
• 第二章 冶金级硅的杂质特性分析
• 2.1 冶金级硅中杂质的电子探针分析
• 2.2 冶金级硅中杂质的化学分析
• 2.2.1 化学分析步骤
• 2.2.2 化学分析结果
• 第三章 湿法提纯冶金级硅预实验
• 3.1 预实验目的及方案设计
• 3.1.1 实验目的
• 3.1.2 实验试剂
• 3.1.3 实验仪器和设备
• 3.1.4 实验流程
• 3.2 探索试验结果与讨论
• 3.2.1 浸出剂类型对冶金级硅中Fe、Al杂质去除的影响
• 3.2.2 正交试验方法考察影响酸浸结果的因素
• 3.3 工艺优化实验结果与讨论
• 3.3.1 粒径因素对浸出过程的影响
• 3.3.2 液固比对浸出过程的影响
• 3.3.3 氢氟酸浓度对浸出过程的影响
• 3.3.4 盐酸浓度对浸出过程的影响
• 3.3.5 浸出温度对浸出过程的影响
• 3.3.6 搅拌因素对浸出过程的影响
• 3.3.7 浸出时间对浸出过程的影响
• 3.3.8 酸浸过程控制步骤分析和验证
• 3.3.9 预实验优化结果
• 第四章 带压反应釜湿法提纯实验
• 4.1 实验目的及方案设计
• 4.1.1 实验目的
• 4.1.2 实验试剂
• 4.1.3 实验仪器设备
• 4.1.4 实验流程
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 浸出温度对浸出过程的影响
• 4.2.2 氢氟酸浓度对浸出过程的影响
• 4.2.3 盐酸浓度对浸出过程的影响
• 4.2.4 浸出时间对浸出过程的影响
• 4.3 带压反应釜湿法提纯实验探讨
• 4.4 湿法提纯冶金级硅工艺的技术经济分析
• 第五章 总结
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的学术论文
• 致谢