儿茶酚胺和硝基苯胺类化合物的固相萃取与液相色谱检测方法的研究

论文摘要

随着工业与农业的迅速发展,人们对环境安全和自身健康日益关注。大量的有毒有害化学物质如硝基苯胺类化合物被输入到自然环境中,这些污染物可通过饮食、呼吸、皮肤接触等途径进入机体,与生物大分子发生直接或间接的作用,从而影响其功能或改变其特性。因此,研究环境中该类污染物的水平及其环境风险,对于环境保护工作具有重要意义。而了解人体中神经递质儿茶酚胺类物质的含量对于理解它们的生理机能和对相关疾病的诊断有重要意义。但这两类物质,无论是环境水体中的硝基苯胺,还是人体尿样中的儿茶酚胺,含量都很低,这就要求建立可实现复杂样品中多组分同时测定且检测限低的前处理与分离检测方法。第一部分：综述了儿茶酚胺和硝基苯胺类化合物的样品处理及分析方法：（1）不同生物样品中儿茶酚胺类化合物的前处理方法和分离检测方法。（2）环境样品中硝基苯胺及二硝基苯胺同分异构体的前处理方法和分离检测方法；第二部分：建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器测定尿样中的儿茶酚胺类化合物的方法,实现了人尿样中四种儿茶酚胺物质的同时测定。本实验选取了左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺为目标化合物,选用强阳离子交换固相萃取柱,在pH=3条件下进行固相萃取,3 M盐酸溶液洗脱,洗脱液经吹干定容后,用液相色谱-荧光检测,于激发波长280 nm、发射波长320 nm处测定其荧光强度。方法的回收率在76.0～103.8%之间,RSD<5.4%,检测限分别为3.5×10-8、6.3×10-8、4.3×10-8、1.2×10-7 mol/L第三部分：建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外检测器测定污水中的硝基苯胺类化合物的分析方法,实现了污水中五种硝基苯胺及二硝基苯胺同系物的同时测定。本实验选取了2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二硝基苯胺这五种污染物为目标化合物,选用Oasis（?）HLB固相萃取柱,在pH=7条件下进行固相萃取,用含10%乙酸乙酯、10%乙腈的水溶液净化,再用不同浓度的乙酸甲醇溶液洗脱,洗脱液经吹干定容后,用液相色谱-紫外检测,于225 nm处测定其吸收。方法的回收率在84.6～94.0%之间,RSD<4.7%,在500mL污水样中加标测得其定量限分别为2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、2,6-二硝基苯胺为2.0×10-9 mol/L,4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺为4.5×10-9 mol/L。将该方法应用于酸性废水和印染废水样品检测,结果令人满意。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• Abstract
• 第一章 儿茶酚胺和硝基苯胺类化合物分析方法研究进展
• 1.1 儿茶酚胺类化合物分析方法研究进展
• 1.1.1 儿茶酚胺类化合物前处理方法
• 1.1.2 儿茶酚胺类化合物检测方法研究进展
• 1.2 硝基苯胺类化合物分析方法研究进展
• 1.2.1 硝基苯胺类化合物前处理方法
• 1.2.2 硝基苯胺类化合物检测方法研究进展
• 参考文献
• 第二章 固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定尿样中儿茶酚胺类物质
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 样品采集及预处理
• 2.2.3 液相色谱分离-荧光测定
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 预处理条件优化
• 2.3.2 分离条件优化
• 2.3.3 线性范围及方法检测限
• 2.3.4 方法回收率和精密度试验
• 2.3.5 实际样品分析
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章 固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法同时测定污水中五种硝基苯胺类化合物
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 样品采集及预处理
• 3.2.3 液相色谱测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 液相条件优化
• 3.3.2 固相萃取条件优化
• 3.3.3 线性范围及方法定量限
• 3.3.4 方法回收率试验
• 3.3.5 日内和日间精密度试验
• 3.3.6 实际样品分析
• 3.4 结论
• 参考文献
• 第四章 主要结论与研究展望
• 4.1 主要结论
• 4.1.1 关于尿儿茶酚胺的测定
• 4.1.2 关于污水中硝基苯胺的测定
• 4.2 下一步研究工作展望
• 硕士期间论文发表情况