超细银粉/树脂复合膜的制备及其导电性能研究

论文摘要

超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。导电胶作为传统铅锡焊料的一种替代品,因具有环境友好、操作温度低、间距细及工艺步骤少等优点,而引起人们的广泛关注。本文研究了导电粒子的制备与表征、光亮球状银粉的表面行为、导电胶中的界面行为,探讨了提高导电复合材料电性能的方法。本文主要包括两部分的研究。一是采用液相化学还原法,以银氨配合物为原料,使用还原剂抗坏血酸以及表面保护剂PVP,利用白行设计组装的简易、高效的试验系统,制备了规则球状、分散均匀、结晶性能良好的超细银粉。试验通过单因素条件研究了反应物浓度、反应温度、搅拌速度、反应物滴加速度、分散剂用量等工艺因素对银粉粒径、形貌的影响。根据试验结果确定制备超细银粉的最佳工艺条件:表面保护剂用量3%,银氨溶液浓度0.20mol/L,抗坏血酸浓度0.45mol/L,反应温度室温20℃,搅拌速度600rpm,反应时间30min,80℃烘干4h,得到平均粒径为80nm的超细银粉。二是银系填充型导电复合材料的电性能的研究。研制了一种银粉填充环氧树脂导电复合物,讨论了导电填料银粉的含量、粒度大小、形状以及填料分散度对导电聚合物导电性能的影响;研究了导电填料含量、填料粒径、固化条件等因素对导电聚合物电性能的影响;分析了偶联剂对导电聚合物电性能的影响。研究结果表明:银粉含量在65-70%时,导电聚合物导电性能最佳,偶联剂含量在3%时,在80℃下固化72小时,导电聚合物具有最低的体积电阻率,导电涂膜具有最佳的电性能。最后本论文又探讨了超细银粉颗粒的生成机理和结晶、生长过程;并简单对填充型导电复合材料的导电机理进行了初步探讨。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 超细银粉的基本性质及分类
• 1.2.1 超细银粉的性质及应用
• 1.2.2 超细银粉的分类
• 1.3 超细银粉的制备方法
• 1.3.1 气相法制备超细银粉
• 1.3.2 液相法制备超细银粉
• 1.3.3 固相法制备超细银粉
• 1.4 超细银粉应用的研究进展
• 1.5 超细银粉颗粒的表征
• 1.5.1 银粉颗粒粒度的测量方法及选择
• 1.5.2 银粉颗粒的比表面积测量
• 1.5.3 银粉化学成分表征
• 1.5.4 银粉晶态表征
• 1.5.5 银粉团聚体表征
• 1.6 导电胶
• 1.6.1 导电胶分类
• 1.6.2 复合导电胶的组成
• 1.6.3 导电胶应用
• 1.7 导电胶研究进展
• 1.8 本课题研究意义和拟研究内容
• 1.8.1 本课题研究意义
• 1.8.2 本课题拟研究内容
• 第2章 试验方法
• 2.1 超细银粉的制备方法
• 2.2 制备超细银粉的试验条件
• 2.2.1 试验原料选择
• 2.2.2 试验材料
• 2.2.3 试验设备
• 2.2.4 试验流程
• 2.3 制备导电复合膜的试验条件和方法
• 2.3.1 试验试剂与仪器
• 2.3.2 导电复合膜的制备方法
• 2.3.3 导电聚合物固化膜的制备
• 2.3.4 导电复合膜体积电阻率的测定
• 2.4 超细银粉的表征方法
• 2.4.1 超细银粉的粒度分析
• 2.4.2 X-射线衍射（XRD）分析
• 2.4.3 电子显微镜分析
• 第3章 试验结果与讨论
• 3.1 超细银粉制备及影响因素分析
• 3.1.1 硝酸银浓度对银粉粒径及形貌的影响
• 3.1.2 反应温度对银粉粒径及形貌的影响
• 3.1.3 搅拌速度对银粉粒径及形貌的影响
• 3.1.4 反应物滴加速度对银粉粒径的影响
• 3.1.5 分散剂对银粉粒径及形貌的影响
• 3.1.6 脱水及干燥方式对银粉的影响
• 3.2 树脂复合膜的制备及导电性能研究
• 3.2.1 超细银粉含量的影响
• 3.2.2 超细银粉粒径的影响
• 3.2.3 固化条件的影响
• 3.2.4 偶联剂的影响
• 3.3 小结
• 第4章 机理研究
• 4.1 超细银粉晶体生长的过程
• 4.1.1 银的晶体结构与银粉液相生长
• 4.1.2 银晶体的成核
• 4.1.3 银晶体的生长
• 4.1.4 银粉的晶相分析
• 4.2 导电银胶的机理研究
• 4.2.1 渗流理论
• 4.2.2 隧道效应
• 4.2.3 场致发射
• 4.2.4 导电团簇机理
• 4.3 银迁移和银硫化
• 4.3.1 银迁移
• 4.3.2 银硫化
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者攻读硕士学位期间完成的论文以及获得的奖励