润滑油黏度指数改进剂的综合分析及乙丙共聚物序列结构的波谱表征

论文摘要

本文对提纯后的11种润滑油黏度指数改进剂进行了综合分析，用红外光谱、紫外光谱、热失重谱定性，确定了两类工业产品分别为无规乙丙共聚物和乙丙共聚物-聚苯乙烯共混物；用凝胶渗透色谱、1H-NMR和13C-NMR定量，得到了各样品的主要序列结构、平均相对分子质量、相对分子质量分布及乙烯与丙烯的链节比。 通过对乙丙共聚物的13C-1H NMR谱和13C-NMR谱的分析，本文对乙丙共聚物的1H-NMR谱提出了不同于前人的归属，并初步讨论了同碳氢化学位移不等价的原因；同时对13C-NMR谱提出了不同位置碳原子积分面积相关性的分析方法，该方法可以简便地用来测定无规乙丙共聚物分子中存在的主要序列结构。通过对无规乙丙共聚物分子中主要序列结构分布的理论计算，证明了所述相关性分析方法的可靠性。 目前普遍是以甲基吸收峰作为基准，采用13C-NMR对无规乙丙共聚物中乙烯与丙稀的链节比进行定量计算，本文采用1H-NMR计算无规乙丙共聚物中乙烯与丙稀的链节比，并与13C-NMR的计算结果进行对照，证明了在一般的分析工作中，可以用1H-NMR代替13C-NMR完成对无规乙丙共聚物中乙烯与丙稀链节比的定量计算。

论文目录

• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 润滑油黏度指数改进剂概述
• 1.2.1 作用机理
• 1.2.2 发展历史
• 1.3 乙丙共聚物黏度指数改进剂
• 1.3.1 发展状况
• 1.3.2 分子结构
• 1.3.3 分子结构与作用性能的关系
• 1.4 高分子化合物的一般分析方法
• 1.4.1 高分子化合物的简单定性分析
• 1.4.1.1 高分子化合物的用途和外观
• 1.4.1.2 高分子化合物的燃烧试验
• 1.4.1.3 高分子化合物的溶解性试验
• 1.4.1.4 高分子化合物的软化点或熔点试验
• 1.4.2 高分子化合物的分离与纯化
• 1.4.2.1 溶解沉淀法
• 1.4.2.2 萃取法
• 1.4.2.3 高分子化合物的分级
• 1.4.3 高分子化合物的结构分析
• 1.4.3.1 红外光谱法
• 1.4.3.2 核磁共振光谱法
• 1.4.3.3 紫外光谱法
• 1.4.3.4 裂解气相色谱法
• 1.4.3.5 化学降解法
• 1.4.4 高分子化合物的定量分析
• 1.4.4.1 凝胶渗透色谱法
• 1.4.4.2 红外光谱法
• 1.4.4.3 紫外光谱法
• 1.4.4.4 核磁共振光谱法
• 1.5 乙丙共聚物的序列结构分析
• 1.5.1 乙丙共聚物分子中碳原子的命名规则
• 13C-NMR分析'>1.5.2 乙丙共聚物的¹³C-NMR分析
• 1H-NMR分析'>1.5.3 乙丙共聚物的¹H-NMR分析
• 1.6 本课题的研究目的和意义
• 1.7 本课题研究的总体思路
• 第二章 润滑油黏度指数改进剂的综合分析
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 初步实验
• 2.1.2.1 溶解性实验
• 2.1.2.2 熔程实验
• 2.1.2.3 燃烧实验
• 2.1.3 样品的纯化
• 2.1.4 样品的综合分析
• 2.1.4.1 凝胶渗透色谱法
• 2.1.4.2 红外光谱法
• 2.1.4.3 紫外光谱法
• 2.1.4.4 核磁共振光谱法
• 2.1.4.5 热重法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 初步实验
• 2.2.2 样品的纯化
• 2.2.3 FTIR分析
• 2.2.3.1 第Ⅰ类样品的FTIR分析
• 2.2.3.2 第Ⅱ类样品的FTIR分析
• 2.2.4 UV分析
• 2.2.5 GPC分析
• 2.2.6 TG分析
• 1H-NMR分析'>2.2.7¹H-NMR分析
• 1H-NMR分析'>2.2.7.1 第Ⅰ类样品的¹H-NMR分析
• 1H-NMR分析'>2.2.7.2 11#样品的¹H-NMR分析
• 1H-NMR和GPC联用确定样品的链节比'>2.2.8¹H-NMR和GPC联用确定样品的链节比
• 2.2.8.1 第Ⅰ类样品的链节比
• 2.2.8.2 11#样品的链节比
• 2.3 小结
• 第三章 乙丙共聚物的NMR研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 NMR测试条件
• 3.2 结果与讨论
• 13C-NMR分析'>3.2.1¹³C-NMR分析
• 13C-NMR归属'>3.2.1.1¹³C-NMR归属
• 13C-NMR和宽带去偶¹³C-NMR的相关性分析'>3.2.1.2 反转门控去偶¹³C-NMR和宽带去偶¹³C-NMR的相关性分析
• 1H-NMR分析'>3.2.2¹H-NMR分析
• 3.2.3 变温NMR分析
• 3.2.4 链节比的计算
• 3.3 小结
• 第四章 乙丙共聚物序列结构的综合分析
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 测试条件
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 FTIR表征乙丙共聚物的序列结构
• 4.2.1.1 1#、5#、9#样品亚甲基平面摇摆振动区的FTIR分析
• 4.2.1.2 11#样品亚甲基平面摇摆振动区的FTIR分析
• 13C-NMR表征乙丙共聚物的序列结构'>4.2.2¹³C-NMR表征乙丙共聚物的序列结构
• 13C-NMR自身相关性分析'>4.2.2.1 乙丙共聚物的¹³C-NMR自身相关性分析
• 13C-NMR自身相关性分析'>4.2.2.2 乙丙共聚物—聚苯乙烯共混物的¹³C-NMR自身相关性分析
• 4.2.2.3 四种样品的对比分析
• 4.2.2.4 乙丙共聚物序列结构分布的计算
• 4.3 小结
• 第五章 结论
• 5.1 本实验的结论
• 5.2 本实验的难点
• 5.3 本实验的创新点
• 第六章 参考文献
• 致谢
• 毕业设计（论文）期间发表的学术论文