麦芽糖脂肪酸酯的酶促合成及乳化性能研究

论文摘要

本论文采用酶催化合成麦芽糖脂肪酸酯,对合成条件、糖酯产品的分离纯化及其纯度、理化性能进行了实验研究。并依据研究结果制定了麦芽糖酯相应产品的质量及检测标准。根据麦芽糖酯的物性特点做了乳化性能的应用测试。通过急性毒理试验评估,确定了麦芽糖脂肪酸酯安全性的毒性级别。以叔丁醇作为溶剂,麦芽糖浓度为30mmol/L,肉豆蔻酸和麦芽糖摩尔比为5：1,酶添加量为6g/L,反应时间60h,温度60℃合成麦芽糖肉豆蔻酸酯,麦芽糖转化率最高可达90%；硬脂酸和麦芽糖摩尔比为5：1,酶的添加量为8g/L,反应时间72h,温度60℃合成麦芽糖硬脂酸酯,麦芽糖转化率最高可达87%。采用丁酮—盐水萃取法除麦芽糖,盐水浓度为10%,洗涤3次；正己烷离心除去脂肪酸正己烷用量为1/2个反应液体积4000r/min两次离心10min。经常温干燥后,可以得到白色或微黄色的粘稠状糖酯固体。将合成的样品进行红外分析和液质联用色谱分析,分别得到了酯键的特征吸收峰（1726cm-1）和麦芽糖肉豆蔻酸单酯及麦芽糖硬脂酸单酯的分子量,从而证明合成了麦芽糖酯。从化学结构分析,麦芽糖酯基本同于食品添加剂中的蔗糖酯物质。依据蔗糖酯的国标检测项目,对麦芽糖酯产品进行了系统分析,包括脂肪酸残留、二甲基甲酰胺、砷、重金属、游离糖、水分、灰分等7项测试指标,并根据麦芽糖酯的制备特点,做了相关溶剂残留的测定。检测结果表明,所有指标的测试结果均符合蔗糖酯标准中的要求。对麦芽糖脂肪酸酯样品的物性进行分析,包括：（1）HLB值,（2）表面张力和临界胶束浓度,（3）乳化性,（4）热特性,（5）抑菌性,（6）扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）,（7）糖酯乳状液的显微观察。测试麦芽糖脂肪酸酯的乳化性能,选择了对富脂核桃乳饮料稳定效果的对照试验。最终得到相宜的乳化稳定剂配料比为：单甘酯与麦芽糖酯=1：2,添加量0.4%,黄原胶0.05%,CMC-Na0.05%,海藻酸钠0.1%。对麦芽糖脂肪酸酯进行急性毒理测试：大鼠经口急性毒性MTD大于15.3g/kg bw,根据急性毒性分级,麦芽糖脂肪酸酯属于无毒级物质。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 糖酯类表面活性剂的研究
• 1.1.1 表面活性剂简介
• 1.1.2 表面活性剂分类
• 1.1.3 糖酯的简介
• 1.2 糖酯的合成方法
• 1.2.1 化学合成法
• 1.2.2 酶法合成糖酯
• 1.2.3 微生物发酵法
• 1.3 糖酯的酶法合成
• 1.3.1 水对酶催化的影响
• 1.3.2 有机溶剂对酶催化的影响
• 1.3.3 温度对酶催化的影响
• 1.3.4 底物对酶催化的影响
• 1.4 糖酯的分离纯化
• 1.5 糖酯的性质研究
• 1.5.1 糖酯的HLB值
• 1.5.2 糖酯的临界胶束浓度
• 1.5.3 糖酯的乳化性
• 1.6 糖酯的应用
• 1.6.1 糖酯在食品工业中的应用
• 1.6.2 糖酯在日用化学工业的应用
• 1.6.3 糖酯在医药工业中的应用
• 1.6.4 糖酯在生命科学研究中的应用
• 1.7 论文立题依据及研究内容
• 1.7.1 立题依据
• 1.7.2 研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 材料与仪器
• 2.1.1 试剂
• 2.1.2 仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 酶催化合成麦芽糖脂肪酸酯
• 2.2.2 转化率的测定
• 2.2.3 麦芽糖脂肪酸酯的分离纯化
• 2.2.4 麦芽糖脂肪酸酯的鉴定
• 2.2.5 麦芽糖脂肪酸酯的标准建立及质量检测指标
• 2.2.6 麦芽糖脂肪酸酯的物性分析
• 2.2.7 麦芽糖脂肪酸酯乳化性的应用
• 2.2.8 麦芽糖脂肪酸酯的急性毒理试验
• 3 结果与讨论
• 3.1 酶法合成麦芽糖肉豆蔻酸酯
• 3.1.1 反应介质的选择
• 3.1.2 酸糖摩尔比对麦芽糖转化率的影响
• 3.1.3 酶添加量对麦芽糖转化率的影响
• 3.1.4 反应时间对麦芽糖转化率的影响
• 3.1.5 反应温度对麦芽糖转化率的影响
• 3.2 酶法合成麦芽糖硬脂酸酯
• 3.2.1 酸糖摩尔比对麦芽糖转化率的影响
• 3.2.2 酶添加量对麦芽糖转化率的影响
• 3.2.3 反应时间对麦芽糖转化率的影响
• 3.2.4 反应温度对麦芽糖转化率的影响
• 3.3 麦芽糖脂肪酸酯的分离纯化和分析鉴定
• 3.3.1 麦芽糖的分离
• 3.3.2 脂肪酸的分离
• 3.3.3 麦芽糖酯的液质联用分析
• 3.3.4 麦芽糖酯的红外光谱分析
• 3.4 麦芽糖脂肪酸酯的标准建立及质量检测指标
• 3.5 麦芽糖脂肪酸酯的物性分析
• 3.5.1 HLB值的测定
• 3.5.2 表面张力和临界胶束浓度的测定
• 3.5.3 乳化性的测定
• 3.5.4 热特性的测定
• 3.5.5 抑菌性的研究
• 3.5.6 扫描电镜观察
• 3.5.7 原子力显微镜观察
• 3.5.8 糖酯乳状液的显微镜观察
• 3.6 麦芽糖脂肪酸酯乳化性的应用
• 3.6.1 乳化剂的选择
• 3.6.2 稳定剂的选择
• 3.7 麦芽糖脂肪酸酯的急性毒理试验
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 论文发表情况
• 8 致谢