氟啶脲悬浮剂润湿分散剂的筛选及稳定机理研究

论文摘要

农药水悬浮剂为多相粗分散体系,热力学稳定性和动力学稳定性均较差,成为制约农药水悬浮剂研究开发的瓶颈。农药水悬浮剂的热力学稳定性与其加工过程中使用的润湿分散助剂有关,研究农药水悬浮剂加工中润湿分散助剂的作用原理,对润湿分散助剂的研发和选择及解决农药水悬浮剂的热力学稳定性具有重要意义。本文对氟啶脲悬浮剂的润湿分散剂进行了筛选,在此基础上进一步研究了pH值、盐离子等因素对悬浮剂物理稳定性的影响,同时对氟啶脲悬浮剂的稳定机理进行了系统的研究。本论文主要进行了以下几方面内容的研究:1采用流点法对10%氟啶脲悬浮剂的润湿分散剂进行了初步筛选,在流点法筛选结果的基础上利用激光粒度仪测定粒径的方法对分散剂进行进一步的筛选。结果表明,农乳602、分散剂NNO、MOTAS均能加工成流动性好的氟啶脲水悬浮剂,采用优化组合法和粘度法最终确定了10%氟啶脲水悬浮剂的润湿分散剂:农乳602和MOTAS的比例为4:1,用量为0.8%。2在润湿分散剂筛选的基础上,通过zeta电位的测定和流变性的测定,系统地研究了pH值、盐离子等因素对氟啶脲悬浮液稳定性的影响。结果表明:（1）氟啶脲悬浮液的Zeta电势在实验pH范围内均为负值,随pH值的增加绝对值先增大后略有减小,在pH值为8.5附近绝对值最大。pH影响离子型聚合物分散剂在水溶液中的解离,从而影响其在悬浮剂中分散稳定作用的发挥。（2）不同盐离子的加入均对悬浮剂的Zeta电势产生影响。悬浮剂的Zeta电势随NaCl浓度的增大先增加后有所减小,随MgCl2浓度的增加而一直增加,且在相同盐离子浓度下,MgCl2的影响较为显著;NaCl、MgCl2两种盐溶液的加入,均可增加氟啶脲悬浮液的粘度,但影响程度不同。在所研究的MgCl2浓度范围内,悬浮剂的非牛顿指数n均小于1,且随浓度的增加略有降低。以上结果说明pH值及盐离子浓度均对氟啶脲悬浮剂的物理稳定性产生影响。3我们以聚羧酸盐类分散剂MOTAS为研究对象,通过红外光谱及紫外光谱分析,吸附等温线的测定,研究了分散剂与氟啶脲颗粒表面分子间作用力及其吸附性能。氟啶脲颗粒对MOTAS的吸附受很多因素影响,除了材料本身外,还受温度、pH值、盐离子的影响。红外光谱、紫外光谱说明,MOTAS分散剂在氟啶脲颗粒界面的吸附属于物理吸附,氢键和π-π共轭作用是分散剂分子与氟啶脲表面结合的重要作用力;MOTAS分散剂在氟啶脲表面的吸附可认为是单分子层吸附,可用Langmuir吸附等温式进行线性拟合,其饱和吸附量随温度的升高先增大后减小;pH值和盐离子均对分散剂的吸附产生影响,吸附量随pH值的升高先增大后有所减少,随盐离子浓度的升高吸附量先减小,最后趋于稳定;解吸附实验结果说明分散剂和氟啶脲颗粒表面之间存在较强的分子间作用力,进一步表明氢键和π-π共轭作用是分散剂分子与氟啶脲表面结合的重要作用力。

论文目录

• 缩略词
• 目录
• 中文摘要
• 英文摘要
• 1 序言
• 1.1 农药悬浮剂的概述
• 1.1.1 农药悬浮剂的概念
• 1.1.2 农药悬浮剂的优点
• 1.1.3 农药悬浮剂的组成
• 1.2 农药悬浮剂的质量评价体系
• 1.2.1 悬浮剂的性能要求
• 1.2.2 悬浮剂的工业控制指标
• 1.3 农药悬浮剂的稳定性
• 1.3.1 悬浮剂的稳定性
• 1.3.1.1 农药水悬浮剂的抗聚结稳定性
• 1.3.1.2 农药水悬浮剂的悬浮稳定性
• 1.3.2 悬浮剂稳定性的影响因子
• 1.3.2.1 润湿分散剂
• 1.3.2.2 稳定剂
• 1.3.2.3 悬浮剂中的固体粒子
• 1.3.2.4 流变参数对悬浮剂的影响
• 1.3.2.5 原药质量和主含量的影响
• 1.3.2.6 贮存对制剂性能的影响
• 1.4 悬浮剂主要存在问题及其解决途径
• 1.4.1 絮凝和聚集现象
• 1.4.2 晶体长大现象及其防止
• 1.4.3 粒子沉积现象及其防止
• 1.4.4 悬浮稳定性问题
• 1.4.5 悬浮剂的分层问题
• 1.5 物理稳定性的测定技术
• 1.6 农药悬浮剂稳定性的预测与评价
• 1.7 展望
• 1.8 氟啶脲悬浮剂的加工及其应用开发
• 1.8.1 氟啶脲介绍
• 1.8.2 氟啶脲剂型现状和悬浮剂开发的意义
• 1.9 本项目研究的目的以及预期结果
• 1.9.1 氟啶脲悬浮剂研究目的
• 1.9.2 预期结果
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 药品与试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 10%氟啶脲水悬浮剂润湿分散剂的筛选
• 2.2.1.1 流点法
• 2.2.1.2 粒径的测定
• 2.2.1.3 粘度的测定
• 2.2.2 实验原料的制备
• 2.2.3 Zeta 电势测定
• 2.2.4 pH 值对Zeta 电势的影响
• 2.2.5 盐溶液浓度对悬浮乳液Zeta 电势的影响
• 2.2.6 流变性能测定
• 2.2.7 红外光谱分析
• 2.2.8 紫外光谱分析
• 2.2.9 吸附试验
• 2.2.10 解吸附试验
• 3 结果与分析
• 3.1 10%氟啶脲水悬浮剂润湿分散剂的筛选
• 3.1.1 分散剂流点测定
• 3.1.2 分散剂粒径的测定
• 3.1.3 分散剂的优化组合
• 3.1.4 分散剂用量的选择
• 3.2 电解质对氟啶脲悬浮剂物理稳定性的影响
• 3.2.1 pH 对氟啶脲悬浮乳液Zeta 电势的影响
• 3.2.2 盐溶液浓度对乳液电动性能的影响
• 3.2.3 盐溶液对氟啶脲悬浮液流变性能的影响
• 3.3 MOTAS 分散剂在氟啶脲颗粒表面的吸附性能
• 3.3.1 吸附分散剂前后氟啶脲表面的IR 谱图分析
• 3.3.2 吸附分散剂前后氟啶脲表面的UV 谱图分析
• 3.3.3 MOTAS 在氟啶脲界面的吸附等温线
• 3.3.4 盐离子浓度对氟啶脲吸附量的影响
• 3.3.5 pH 值对氟啶脲吸附量的影响
• 3.3.6 分散剂在氟啶脲界面的解吸附
• 4 讨论
• 4.1 10%氟啶脲水悬浮剂润湿分散剂的筛选
• 4.2 盐离子对氟啶脲悬浮剂物理稳定性的影响
• 4.3 MOTAS 分散剂在氟啶脲颗粒表面的吸附性能
• 5 结论
• 参考文献
• 创新之处
• 致谢
• 发表论文