单分散金属纳米材料的溶剂热控制合成与表征

论文摘要

尺寸均一的纳米颗粒由于其重要的用途而被人们广泛研究，控制纳米颗粒的尺寸和单分散性对于其性质和应用研究有着重要的意义。溶剂热方法，如在表面活性剂存在下还原金属盐，是合成尺寸均一的单分散金属纳米颗粒的主要途径。这种方法利用溶液中的配体、反应物摩尔比、反应温度和时间等参数的调节来控制纳米颗粒的尺寸。单分散磁性纳米颗粒在催化、铁磁流体、磁致冷系统、药物的磁性导运及高密度信息存储等方面有广泛应用。迄今为止，许多单分散磁性纳米颗粒如金属（镍、钻、金、铂、钯等）、金属氧化物（氧化铁、四氧化三铁、氧化锰、四氧化三锰等）、复合氧化物（铁酸钴）和合金（钴铂）的溶剂热合成方法及其性质已被人们深入研究。其中具有均一尺寸的单分散金属镍纳米颗粒和纳米棒也被合成出来，但所使用的镍前驱物和合成体系十分复杂，并且使用无机还原剂（如NaBH4），易向体系引入杂质。本课题采用简化的溶液体系，安全低毒的金属盐前驱物，控制反应条件得到了不同尺寸的单分散金属镍和钯的纳米颗粒。1．醋酸镍作为前驱体制备单分散金属Ni纳米颗粒本课题采用较为简单的单表面活性剂体系，其中的表面活性剂十六胺，既作为溶剂，又作为还原剂和稳定剂，使反应体系大大简化。反应前驱物为无水醋酸镍，较以往文献采用的有机金属盐，醋酸镍廉价易得，低毒稳定。反应在N2气氛下进行，通过缓慢加热控制反应条件得到不同晶型，不同尺寸的近单分散单质Ni纳米颗粒，颗粒分散性好，尺寸均一。本实验研究了反应温度，反应时间及反应物摩尔比对产物尺寸、分散性及晶型的影响，并对其形成机理进行了讨论，对金属Ni纳米颗粒进行了TEM，HR-TEM，XRD，TG，IR，SQUID等表征。2．氯化钯作为前驱物制备近单分散金属Pd纳米颗粒本实验采用十六胺体系，利用无水氯化钯作为无机前驱物，对在不同反应条件下制备单分散金属Pd的纳米颗粒进行了研究。通过缓慢加热的方式进行反应获得了不同粒径的近单分散金属Pd的纳米颗粒，所得颗粒尺寸均一，分散性较好。实验发现：改变温度，反应物摩尔比，反应时间等参数可改变颗粒尺寸。其中，反应时间的改变对产物形貌的影响较大。另外发现，反应气氛也对产物尺寸形貌也有较大的影响。本论文对金属钯纳米颗粒进行了TEM，HR-TEM，XRD，TG，IR，SQUID和孔分布与比表面等表征。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 单分散纳米颗粒
• 1.2.1 单分散金属单质及合金纳米颗粒的合成
• 1.2.2 纳米颗粒的单分散技术
• 1.2.2.1 物理分散
• 1.2.2.2 化学分散
• 1.3 国内外研究概况
• 1.3.1 金属镍的国内外研究概况
• 1.3.2 金属钯的国内外研究概况
• 1.4 本课题的选择目的
• 1.5 本课题的主要结果
• 1.6 主要表征方法和测试手段
• 1.7 参考文献
• 第二章 溶剂热合成单分散的金属镍
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 所用原料与试剂
• 2.2.2 试剂的除水
• 2.2.3 溶剂热合成
• 2.2.4 表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 镍纳米晶的合成
• 2.3.2 反应温度对物相结构及单分散性的影响
• 2.3.3 面心立方相金属镍的聚集生长机理
• 2.3.4 面心立方相镍纳米颗粒粒径的控制
• 2.3.5 面心立方金属镍的磁性质
• 2.4 本章小结
• 2.5 参考文献
• 第三章 溶剂热合成单分散的金属钯
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 所用原料与试剂
• 3.2.2 溶剂热合成
• 3.2.3 表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 金属钯纳米粒子的合成
• 3.3.2 反应时间对金属钯纳米颗粒的影响
• 3.3.3 反应物配比对金属钯纳米颗粒的影响
• 3.3.4 反应温度对金属钯纳米颗粒的影响
• 3.3.5 反应气氛对金属钯纳米颗粒的影响
• 3.4 本章小结
• 3.5 参考文献
• 第四章 结束语
• 致谢
• 学位论文评阅及答辩情况表