PTA纯度分析与控制方法的研究

论文摘要

精对苯二甲酸（PTA）作为生产PET聚酯的主要原料,近二十年在国内有了较快的发展。PTA的质量对PET及纤维等下游产品的质量有着较大的影响。由于受到分析测试方法和质量控制手段的局限性,目前PTA产品杂质含量控制仍不够稳定,开发和优化分析方法,改进质量控制手段,稳定和体高PTA产品纯度质量是本文研究的主要目的。本文主要研究开发了三种有关PTA纯度的分析与控制的新方法——光谱分析法测定PTA产品纯度,毛细管电泳法同时测定PTA中苯甲酸（BA）、对羧基苯甲醛（4-CBA）、对甲基苯甲酸（P-TL）含量,PTA氧化系统质量控制方法的改进。光谱分析法测定PTA产品纯度,主要研究了运用分光光度法测试PTA产品的透光率T400,该方法较普通的酸值法快速、准确,有助于及时控制PTA产品的纯度。实验就检测波长、溶解样品溶液浓度、比色皿等分析条件进行了研究和优化,分析方法的精密度较高。PTA中BA、4-CBA和P-TL不纯物含量的测定,采用了较为先进的毛细管电泳分析技术,该方法可以同时测定PTA中的BA、4-CBA、P-TL的含量,较其它一次只可以测一、两个组分的方法有明显的优势。本文研究了影响分离效率的缓冲溶液种类、浓度、pH、电泳工作电压、检测波长、进样量等条件,最终得到了较优的实验条件和准确的分析结果。传统的控制主要质量参数4CBA不纯物含量的方法是:通过分析反应物料浆或粗对苯二甲酸（CTA）中的4CBA含量来进行。但该法操作复杂,时效性不强。改进后PTA氧化系统质量控制方法为在线连续检测O2、CO、CO2含量,即时转换成燃烧值,根据燃烧值、4CBA含量关系曲线,推测CTA中4CBA的含量。通过调控反应器尾气中O2浓度,调控反应器的反应温度、催化剂的比例及水分等方法来控制CTA中4CBA的含量在合适的范围内。与传统法相比,该方法直接、快速、有效。通过对有关纯度的质量分析和控制手段的不断优化改进,PTA产品一次产出优等品率由98%上升到99%以上。PTA质量波动减小,纯度提高,促进了PET质量的稳定和提高,质量效益明显。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 致谢
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 PTA性质
• 1.3 PTA质量对PET质量的影响
• 1.4 PTA质量的分析与控制方法
• 1.5 PTA质量分析与控制上存在的不足
• 1.6 本文的研究目标和内容
• 第二章 光谱分析法测定PTA产品纯度
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 小结
• 第三章 PTA中BA、4-CBA和P-TL含量的测定
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 小结
• 第四章 PTA氧化系统质量控制方法的改进
• 4.1 引言
• 4.2 氧化系统质量控制
• 4.3 小结
• 结论
• 参考文献
• 在学期间发表的论文与研究成果