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以PEO为中间嵌段的ABC型三嵌段共聚物的合成及其性能研究

2020-12-02阅读(177)

以PEO为中间嵌段的ABC型三嵌段共聚物的合成及其性能研究

论文摘要

ABC型三嵌段共聚物,特别是两亲性及功能性三嵌段共聚物,由于它们在自组装等方面具有广泛的用途,所以一直是高分子研究中的热点。通常在所合成的各种ABC型三嵌段共聚物中,聚环氧乙烷（PEO）是其中最常见的一个组成部分。这是由于PEO既能很好的溶于水,又能溶于大部分的有机溶剂,所以人们在设计合成各种两亲性或功能性三嵌段共聚物时,都偏向于采用不同方式引入PEO分子链。但由于聚合技术及PEO本身结构的特点,绝大多数含有PEO链段的ABC型三嵌段共聚物都是以PEO作为第一或第三嵌段引入,目前有关以PEO为中间嵌段的ABC型三嵌段共聚物的报道较少,而基于此有关PEO在ABC型三嵌段共聚物中相对位置对于其性能影响的研究则鲜有涉及。因此寻找一条能够比较便利地得到一系列以PEO为中间嵌段的ABC型三嵌段共聚物的合成途径是一个非常有意义的课题。本文应用阴离子聚合,并结合原子转移自由基聚合（ATRP）,氮氧稳定自由基聚合（NMRP）成功地合成了以PEO为中间嵌段的三嵌段共聚物,polystyrene-block-poly（ethylene oxide）-block-poly（tert-butyl acrylate）（PS-b-PEO-b-PtBA）、polystyrene-block-poly（ethylene oxide）-block-poly（acrylate acid）（PS-b-PEO-b-PAA）。其研究结果如下:（1）以4.羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（HTEMPO）和二苯甲基钾（DPMK）为引发剂,利用阴离子聚合的方法,使环氧乙烷（EO）开环聚合,得到一端含有2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（TEMPO）的聚环氧乙烷预聚物（TEMPO-PEO）,对产物进行了表征。（2）利用预聚物一端的TEMPO自由基,来调控苯乙烯进行氮氧稳定自由基聚合,得到一系列不同嵌段长度的PEO-b-PS。对纯化方法进行了优化,并对嵌段共聚物进行了各种表征。（3）使PEO-b-PS两嵌段预聚物PEO另一端的羟基与2-溴异丁酰溴反应,利用ATRP方法进行第三嵌段丙烯酸叔丁酯（tBA）的聚合。最终得到了PS-b-PEO-b-PtBA三嵌段共聚物,并进行了明确的表征。（4）将PtBA嵌段用三氟乙酸水解,进一步得到PS-b-PEO-b-PAA三嵌段共聚物,并对此类聚合物在稀溶液中的组装行为进行了研究。（5）比较了ABC三嵌段共聚物PEO-b-PS-b-PtBA、PS-b-PEO-b-PtBA的热性能及其水解产物PEO-b-PS-b-PAA、PS-b-PEO-b-PAA的自组装行为,结果显示PEO的相对位置对嵌段共聚物中各嵌段的Tg及在选择性溶剂中的组装行为有很大影响。

论文目录

  • 目录
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 概论
  • 1.1 可控"活性"聚合技术的发展
  • 1.1.1 活性阴离子聚合
  • 1.1.2 活性自由基聚合
  • 1.2 线形三嵌段共聚物的合成进展
  • 1.2.1 含有PEO链段的ABA型三嵌段共聚物的合成进展
  • 1.2.2 含有PEO链段的ABC型三嵌段共聚物的合成进展
  • 1.3 本论文新意
  • 参考文献
  • 第二章 三嵌段共聚物PS-b-PEO-b-PtBA、PS-b-PEO-b-PAA的合成与表征
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 试剂及仪器
  • 2.2.2 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（HTEMPO）的制备
  • 2.2.3 二苯甲基钾（DPMK）的制备
  • 2.2.4 TEMPO-PEO的合成
  • 2.2.5 PS-b-PEO两嵌段共聚物的合成
  • 2.2.6 三嵌段共聚物PS-b-PEO-b-PtBA的合成
  • 2.2.7 三嵌段共聚物PS-b-PEO-b-PAA的合成
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 HTEMPO的合成与表征
  • 2.3.2 TEMPO-PEO的合成与表征
  • 2.3.3 PS-b-PEO两嵌段共聚物的合成与表征
  • 2.3.4 三嵌段共聚物PS-b-PEO-b-PtBA的合成与表征
  • 2.3.5 三嵌段共聚物PS-b-PEO-b-PAA的合成与表征
  • g的影响'>2.4 PEO链段位置对三嵌段共聚物Tg的影响
  • 2.4.1 PEO-b-PS-b-PtBA的合成与表征
  • 2.4.2 DSC的表征
  • 2.5 本章小结
  • 参考文献
  • 第三章 PEO链段位置对ABC型三嵌段共聚物自组装行为的影响
  • 3.1 引言
  • 3.1.1 两亲性嵌段共聚物的自组装
  • 3.1.2 两亲性嵌段共聚物胶束的应用
  • 3.1.3 线形三嵌段共聚物组成顺序对其性能的影响
  • 3.1.4 本章新意
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 原料与试剂
  • 3.2.2 不同pH值水含量的三嵌段共聚物溶液制备
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 嵌段共聚物结构对CWC（Critical Water Content）的影响
  • 3.3.2 嵌段共聚物结构对其在稀溶液中形态的影响
  • 3.4 本章小结:
  • 参考文献
  • 附录
  • 附录一:实验试剂及纯化方法
  • 附录二:测试仪器及测试方法
  • 发表论文
  • 致谢

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