氧化烷基葡萄糖胺的合成研究

论文摘要

本课题主要完成了硝酮类化合物N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成和性能研究。采用两步法合成N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺。第一步,以葡萄糖和十二胺为原料,n（葡萄糖）:n（十二胺）为1:1.3,反应温度为40℃,反应时间4 h,合成中间体N-十二烷基葡萄糖亚胺,通过测定葡萄糖的转化率对反应进行跟踪,葡萄糖转化率可达80 %。第二步反应,中间体在氧化剂H2O2和缓冲剂NaHCO3存在下,N2环境中在0～5℃下反应3h后转入55℃无水条件下反应20h合成了硝酮类化合物N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺,纯化后产率为60%。通过IR,元素分析和1HNMR对产品进行了结构表征。对合成的N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺进行了性能测定。其生物降解性、抗硬水性、增稠性、泡沫性的结果表明:N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺具有良好的生物降解性能;在抗硬水性实验中,N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的表现出了较好的抗硬水性;在与AES和铵盐复配时,有一定的增稠性;发泡性良好,且泡沫稳定。将合成的N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺与多种酸复配后进行一系列的性能测定:表面张力、乳化力、保湿力。测定结果显示:N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺复配体系具有较好的降低表面张力的能力和乳化能力,并具有一定的保湿能力。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 几种常见的糖基表面活性剂简介
• 1.3 硝酮类化合物N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的研究
• 1.3.1 硝酮化合物的合成
• 1.3.2 硝酮化合物的应用
• 1.3.3 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的国内外研究动态
• 1.3.4 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成
• 1.4 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的应用
• 1.4.1 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺在表面活性剂方面的应用
• 1.4.2 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺在洗涤剂方面的应用
• 1.4.3 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺在其他方面的应用
• 1.5 立题依据
• 第二章 N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成及其工艺优化
• 2.1 引言
• 2.2 实验仪器与试剂
• 2.3 N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成方法
• 2.3.1 N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成原理
• 2.3.2 实验步骤
• 2.3.3 N-十二烷基葡萄糖亚胺合成反应的跟踪
• 2.3.3.1 碘量法测葡萄糖转化率
• 2.3.3.2 纸色谱分析
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 N-十二烷基葡萄糖亚胺的纯化
• 2.4.2 N-十二烷基葡萄糖亚胺的结构表征
• 2.4.2.1 红外解析
• 2.4.2.2 N-十二烷基葡萄糖亚胺分子量的确定—电喷雾质谱分析（ES-MS）
• 2.4.3 合成方法的选择
• 2.4.4 N-十二烷基葡萄糖亚胺合成工艺的优化
• 2.4.4.1 摩尔比的影响
• 2.4.4.2 反应温度的影响
• 2.4.4.3 反应时间的影响
• 2.4.4.4 结论
• 2.5 小结
• 第三章 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成及其工艺优化
• 3.1 引言
• 3.2 实验仪器与试剂
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺的合成
• 3.3.2 实验步骤
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 产品的结构鉴定
• 3.5 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺合成工艺的优化
• 3.5.1 反应温度的选择
• 3.5.2 溶剂的选择
• 3.5.3 反应物摩尔比的选择
• 3.5.4 反应时间的选择
• 3.5.5 合成工艺优化小结
• 3.6 小结
• 第四章 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺性能的测定
• 4.1 引言
• 4.2 抗硬水性能的测定
• 4.2.1 试验仪器与试剂
• 4.2.2 试剂的配置
• 4.2.3 实验部分
• 4.3 生物降解性能的测定
• 4.3.1 试验仪器与试剂
• 4.3.2 试剂的配置
• 4.3.3 实验部分
• 4.3.3.1 实验方法及步骤
• 4.3.3.2 结果与讨论
• 4.4 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺在香波中增稠能力的测定
• 4.4.1 试验仪器与材料
• 4.4.2 实验部分
• 4.4.3 实验结果与讨论
• 4.4.3.1 复配体系的增稠性能
• 4.4.3.2 发泡与稳泡性能
• 4.4.4 小结
• 4.5 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺/酸溶液体系表面张力的测定
• 4.5.1 实验仪器与试剂
• 4.5.2 表面张力测定方法的介绍和原理
• 4.5.3 实验步骤
• 4.5.4 实验结果
• 4.6 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺酸性水溶液乳化能力的测定
• 4.6.1 实验仪器与试剂
• 4.6.2 实验方法与步骤
• 4.6.2.1 实验方法
• 4.6.2.2 实验步骤
• 4.6.2.3 测定结果
• 4.7 N-氧自由基-N-十二烷基葡萄糖亚胺酸性水溶液保湿能力的测定
• 4.7.1 实验仪器与试剂
• 4.7.2 实验步骤
• 4.7.3 结果与分析
• 4.7.3.1 温度为20 ℃，湿度为40 %样品保湿性能的测定
• 4.7.3.2 温度为20 ℃，湿度为60 %样品保湿性能的测定
• 4.7.3.3 温度为20 ℃，湿度为74 %样品保湿性能的测定
• 4.7.3.4 温度为27 ℃，湿度为40 %样品保湿性能的测定
• 4.7.3.5 温度为27 ℃，湿度为60 %样品保湿性能的测定
• 4.7.3.6 温度为27 ℃，湿度为74 %样品保湿性能的测定
• 4.8 小结
• 第五章 总论
• 致谢
• 参考文献
• 附录一
• 附录二