顺序注射—氢化物发生—原子荧光法同时测定铅和镉

论文摘要

铅和镉都是对人体有害的重金属元素。铅主要损害人的神经系统,特别是对幼儿和儿童的智力发育危害严重；镉是人类肺癌的肯定致癌物,已被国际癌症研究机构（IARC）归为第一类致癌物。因此,建立准确、快速、灵敏的测定痕量铅和镉的分析方法具有重要意义。氢化物发生-原子荧光法（HG-AFS）是测定痕量铅和镉的有效方法之一,本实验建立了铅和镉同时氢化物发生的K3Fe（CN）6-（NH4）2Ce（NO3）6-NaBH4新体系,并探讨了相关反应机理。（NH4）2Ce（NO3）6作为氧化剂将Pb（Ⅱ）氧化为Pb（Ⅳ）, Fe（CN）63-与Pb（Ⅳ）络合促进了铅的氢化物发生。同时,体系中的（NH4）2Ce（NO3）6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,铅和镉的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定铅和镉的方法。实验采用单因素法优化实验参数,所采用的实验条件包括NaBH4的浓度为2.0%,HCl浓度为3.0%,K3Fe（CN）6和（NH4）2Ce（NO3）6的浓度分别为0.6%和0.3%,进样0.5 ml,得到的线性范围分别为0.4～15μg 1-1 （Pb）和0.5～20μg 1-1（Cd）,对应的检出限分别为0.09μg 1-1 （Pb）和0.17μg 1-1 （Cd）,方法的精密度为0.5%（8.0μg 1-1 Pb,n=9）和1.0%（6.0μg 1-1 Cd,n=9）。将本法应用于国家标准样品GBW08608中铅和镉的检测,检测值与标准值相符,对河水及海水中铅和镉进行了同时测定,加标回收率合格。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 概述
• 1.1 铅和镉分析的意义
• 1.2 痕量铅、镉分析技术
• 1.2.1 原子光谱法
• 1.2.1.1 原子发射光谱法
• 1.2.1.2 原子吸收光谱法
• 1.2.1.3 原子荧光光谱法
• 1.2.2 分光光度法
• 1.2.3 电化学分析法
• 1.2.4 质谱法
• 1.2.5 色谱法
• 1.2.6 小结
• 1.3 顺序注射分析技术的应用
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 环境样品分析
• 1.3.3 食品分析
• 1.3.4 生物样品分析
• 1.3.5 药物分析
• 1.3.6 其它样品分析
• 1.4 本文立题思想
• 第二章 顺序注射-氢化物发生-原子荧光法同时测定铅和镉
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 仪器装置
• 2.2.3 试剂及配制方法
• 2.2.4 实验方法
• 2.2.4.1 标准溶液配制
• 2.2.4.2 仪器条件
• 2.2.4.3 实验流程
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 反应体系的建立
• 2.3.1.1 反应体系的选择
• 2.3.1.2 反应机理
• 2.3.2 仪器条件的优化
• 2.3.2.1 光电倍增管负高压的影响
• 2.3.2.2 灯电流的影响
• 2.3.2.3 原子化器高度的影响
• 2.3.2.4 载气流速的影响
• 2.3.2.5 屏蔽气流速的影响
• 2.3.3 化学条件的优化
• 2.3.3.1 样品酸度的选择
• 2.3.3.2 还原剂浓度的选择
• 2.3.3.3 还原剂体积的选择
• 2.3.3.4 NaOH浓度的选择
• 3Fe（CN）₆浓度的选择'>2.3.3.5 K₃Fe（CN）₆浓度的选择
• 4）₂Ce（NO₃）₆浓度的选择'>2.3.3.6 （NH₄）₂Ce（NO₃）₆浓度的选择
• 2.3.4 顺序注射流速的选择
• 2.3.5 共存离子干扰实验
• 2.3.6 实验参数表
• 2.4 分析性能
• 2.4.1 标准曲线
• 2.4.2 检出限
• 2.4.3 精密度
• 2.5 与其他分析方法的比较
• 2.6 样品测定
• 2.6.1 方法准确度实验
• 2.6.2 实际样品的测定
• 第三章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文