两种碳酰胺型纤维素基大孔树脂的合成及表征

两种碳酰胺型纤维素基大孔树脂的合成及表征

论文摘要

本实验以甲苯二异氰酸酯为交联剂合成了纤维素基大孔树脂(纤维素聚氨基甲酸酯,TCC),红外光谱及13C-NMR证明成功合成了TCC,此外,由SEM图可看出,TCC具有多孔及大表面积的特征。吸附测试证明了TCC具有良好的静态吸附和解吸能力,用Freundlich方程进行分析比较TCC, D101,AB-8大孔树脂的吸附等温线,结果显示TCC在吸附芦丁及其同系物方面比D101和AB-8具有优越性。进一步讨论进料流速、pH值对动态吸附的影响及洗脱液浓度对解吸率的影响,结果表明,体积流速BV/h=2和pH=6为最佳吸附情况,洗脱液浓度为80%的乙醇表现出最佳解吸效果。热重分析实验表明,TCC树脂在室温下降解70%需要74506.89h,而采用生物降解方法仅需要30d。经过讨论生物降解最佳实验条件为:25℃,相对湿度70%,pH=5,以体积比为15%的接种量将粗毛栓菌和曲霉菌复合接种。此外,对培养基中碳含量、氮含量和pH值对降解率的影响进行讨论,发现葡萄糖与TCC质量比为0.04时,氮的质量比是0.04和pH为5时,TCC的降解率最高。此外,本论文还以二甲基脲为交联剂,硫酸为催化剂,在90~95℃下反应4h合成了氨基树脂,并对红松多酚进行分离和提纯,探讨其最优分离条件,讨论乙醇浓度、pH值对氨基树脂吸附过程的影响,并测定提纯后多酚的抗氧化性。结果表明:温度60℃,时间2.5h,料液比1:33,乙醇浓度40%,超声波功率300W为提取分离最优条件,红松多酚提取率可达到18.5351mg/g;体积流速BV/h=2,pH=5,乙醇浓度40%时表现出最佳吸附效果,以水为洗脱液pH=8时,表现出最佳解吸效果;测定纯化后红松多酚IC50为6.63×10-4mg/mL,具有较强抗氧化活性。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 大孔树脂的简介
  • 1.1.1 大孔树脂的概况
  • 1.1.2 大孔树脂的分类及特点
  • 1.1.3 大孔树脂的研究及应用现状
  • 1.2 纤维素的基本结构和反应性能
  • 1.3 植物多酚
  • 1.3.1 植物多酚的定义及分类
  • 1.3.2 植物多酚的定量测定
  • 1.3.3 植物多酚的提取研究近况
  • 1.3.4 植物多酚的应用
  • 1.4 研究的目的及主要研究内容
  • 1.4.1 研究的目的和意义
  • 1.4.2 主要研究内容
  • 2 纤维素聚氨酯大孔树脂的合成及其吸附性能的研究
  • 2.1 材料和仪器
  • 2.1.1 材料
  • 2.1.2 仪器
  • 2.2 纤维素基大孔树脂的合成
  • 2.3 TCC的结构表征
  • 2.4 TCC吸附和解吸性能检测
  • 2.4.1 芦丁的标准曲线
  • 2.4.2 TCC静态吸附和解吸
  • 2.4.3 动态吸附和解吸实验
  • 2.4.4 TCC的结构表征分析
  • 2.4.5 TCC大孔树脂的静态吸脱附性能研究
  • 2.4.6 吸附热力学测试
  • 2.4.7 TCC的动态吸附和解吸
  • 2.5 本章小结
  • 3 纤维素聚氨酯大孔树脂降解性的研究
  • 3.1 材料和仪器
  • 3.1.1 材料
  • 3.1.2 仪器
  • 3.1.3 TCC热重分析
  • 3.2 TCC分解菌的分离和纯化
  • 3.2.1 TCC降解菌的单独与混合发酵培养
  • 3.2.2 D101、AB-8、D201、TCC树脂对照降解实验
  • 3.2.3 纤维素酶活测定
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 热降解试验
  • 3.3.2 菌种对降解速率的影响
  • 3.3.3 酶活测定结果
  • 3.3.4 碳水化合物对降解的影响
  • 3.3.5 N含量对降解速率的影响
  • 3.3.6 pH值对降解速率的影响
  • 3.3.7 TCC,D101,AB-8,D201降解对比
  • 3.4 本章小结
  • 4 氨基大孔树脂的合成及多酚的提取
  • 4.1 材料和仪器
  • 4.1.1 材料
  • 4.1.2 仪器
  • 4.2 氨基树脂的合成
  • 4.2.1 脲醛树脂的合成
  • 4.2.2 氨基大孔树脂的合成
  • 4.3 松多酚提取
  • 4.3.1 红松松球的初步处理
  • 4.3.2 没食子酸的标准曲线
  • 4.3.3 多酚含量的测定
  • 4.3.4 萃取溶剂的选择
  • 4.4 单因素提取实验
  • 4.4.1 料液比对多酚得率的影响
  • 4.4.2 乙醇浓度对多酚得率的影响
  • 4.4.3 提取时间对多酚得率的影响
  • 4.4.4 提取温度对多酚得率的影响
  • 4.4.5 超声波功率对多酚得率的影响
  • 4.4.6 优化提取工艺
  • 4.5 氨基树脂结构的表征
  • 4.5.1 氨基树脂红外光谱的测定
  • 13C-NMR的测定'>4.5.2 氨基树脂13C-NMR的测定
  • 4.5.3 氨基树脂SEM的测定
  • 4.6 氨基树脂吸附性能的测定
  • 4.6.1 氨基树脂静态吸附
  • 4.6.2 氨基树脂静态解吸
  • 4.6.3 乙醇浓度对动态吸附的影响
  • 4.6.4 pH值对吸附的影响
  • 4.7 多酚抗氧化性测试
  • 4.8 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 附录
  • 攻读学位期间发表旳学术论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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