荧光材料粉体颗粒形貌的控制

论文摘要

本论文的目的是进行与无机发光材料颗粒形貌控制有关的基础性研究，试图通过对材料的晶粒生长机理的深入研究，来理解微观结构的调控对材料颗粒形貌与发光性能的影响等重要问题。主要研究结果如下：1．使用溶胶凝胶法制备了Y3Al5O12（YAG）：Tb3+和Y2SiO5（YSO）：Ce3+荧光粉，样品具有良好的形貌和发光性能。Y3Al5O12：Tb3+荧光粉的低压阴极射线发光亮度能达到商品化绿色荧光粉的140％。2．研究了Y3Al5O12：Tb3+和Y2SiO5：Ce3+荧光粉的颗粒生长过程，并揭示了荧光粉从“软化学”方法制得的纳米级晶粒开始，控制其生长成为微米级颗粒的机理：在颗粒生长的过程中，随着焙烧温度不断升高，大颗粒不断断裂为小颗粒，同时晶粒持续长大。最后的产品颗粒为由几个大约几百纳米的晶粒组成的团聚体，颗粒粒径约为1-2微米。3．提供了一种潜在的发光材料：由溶胶凝胶法制备的无定形Y3Al5O12：Tb3+荧光粉具有良好的发光性能。经600℃焙烧的1．4Y2O3·（2．5+x）Al2O3·0．1Tb2O3的无定形体系光致发光亮度能够达到结晶Y3Al5O12：Tb3+样品的70％。4．Y3Al5O12：Tb3+是一种典型的绿色荧光粉，但是在由溶胶凝胶法制备的无定形样品中，有明显的蓝色发光。我们仔细研究了此样品的发射光谱激发和发射光谱，给出了合理的解释：这种现象可能是与无定形粉末颗粒表面的悬键、不饱和键有关的能级或者是与C有关的缺陷造成的。5．提供了一种简便的包覆方法，可以用于提高Y3Al5O12：Tb3+荧光粉的颗粒分散性，同时改善荧光粉的低压阴极射线发光性能。还提出了其减小颗粒粒径的机理：当包覆层沉淀到晶粒表面后，会有一些物质填充在晶粒间接触的“颈项”部位。当样品被焙烧时，在这“颈项”部位附近的包覆层就会由于收缩造成内部的压力。如果这种压力不平衡，并且大于晶粒间的接触键强度，那么键就会断裂，使大颗粒变小。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 绪论
• 1.1 无机固体材料的使用形态
• 1.2 无机粉体材料的制备及形貌控制
• 1.2.1 各类无机粉体材料对颗粒形貌的一般要求
• 1.2.2 无机粉体材料的制备及粉体形貌控制
• 1.2.3 粉体材料的后处理
• 1.3 荧光材料粉体形貌的控制
• 1.3.1 实际应用对荧光材料粉体形貌的要求
• 1.3.2 荧光材料粉体形貌控制的一些研究结果
• 1.4 纳米颗粒荧光材料的制备
• 1.5 我们拟开展的研究工作
• 1.5.1 我们的一些
• 1.5.2 本文中我们所作的一些工作
• 第二章 样品的合成与表征
• 2.1 试剂纯度及其规格
• 2.2 样品的制备
• 2.2.1 高温固相法
• 3A₁₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉的Sol-gel制备'>2.2.2 Y₃A₁₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉的Sol-gel制备
• 2SiO₅:Ce³⁺荧光粉的Sol-gel制备'>2.2.3 Y₂SiO₅:Ce³⁺荧光粉的Sol-gel制备
• 3Al₅O₁₂:RE粉体的Sol-gel制备'>2.2.4 无定形Y₃Al₅O₁₂:RE粉体的Sol-gel制备
• 3Al₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉的包'>2.2.5 Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉的包
• 2.3 样品的表征
• 2.3.1 X射线粉末衍射
• 2.3.2 粒度分布
• 2.3.3 荧光光谱
• 2.3.4 阴极射线光谱
• 2.3.5 红外光谱
• 2.3.6 扫描电子显微镜及元素分析
• 2.3.7 透射电镜及元素分析
• 2.3.8 BET的测量
• 3Al₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉颗粒生长过程的研究'>第三章 溶胶-凝胶法制备Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺荧光粉颗粒生长过程的研究
• 3.1 引言
• 3.2 荧光粉颗粒的生长过程
• 3.2.1 物相分析
• 3Al₅O₁₂:Tb³⁺颗粒生长的过程'>3.2.2 电子显微镜（SEM和TEM）下观察的Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺颗粒生长的过程
• 3.2.3 粒度的测量
• 3.2.4 BET比表面积的测量
• 3.2.5 荧光性能的表征
• 3.3 本章小结
• 2O₃·2.5Al₂O₃·0.1Tb₂O₃体系荧光特性的研究'>第四章 溶胶-凝胶法制备无定形荧光粉1.4Y₂O₃·2.5Al₂O₃·0.1Tb₂O₃体系荧光特性的研究
• 4.1 引言
• 4.2 无定形荧光粉的性质表征
• 2O₃·2.5Al₂O₃·0.1Tb₂O₃的物相变化'>4.2.1 分析1.4Y₂O₃·2.5Al₂O₃·0.1Tb₂O₃的物相变化
• 4.2.2 发射光谱的分析
• 4.2.3 激发光谱的分析
• 4.2.4 焙烧温度对光致发光（PL）强度的影响
• 4.3 本章小结
• 3Al₅O₁₂:Tb³⁺颗粒氧化物的包覆'>第五章 Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺颗粒氧化物的包覆
• 5.1 引言
• 5.2 试验结果与讨论
• 5.2.1 分析物相变化
• 5.2.2 分析包覆条件对荧光粉粒径和粒度分布的影响
• 5.2.3 包覆样品的SEM和TEM的电镜观察
• 5.2.4 包覆荧光粉样品的发光性能
• 5.2.5 讨论
• 5.3 本章小结
• 2SiO₅:Ce³⁺荧光粉颗粒生长过程的研究'>第六章 溶胶-凝胶法制备Y₂SiO₅:Ce³⁺荧光粉颗粒生长过程的研究
• 6.1 引言
• 6.2 荧光粉颗粒的生长过程
• 6.2.1 物相分析
• 6.2.2 颗粒的元素分布
• 2SiO₅:Ce³⁺的颗粒生长过程'>6.2.3 Y₂SiO₅:Ce³⁺的颗粒生长过程
• 2SiO₅:Ce³⁺颗粒粒径及分布的测量'>6.2.4 Y₂SiO₅:Ce³⁺颗粒粒径及分布的测量
• 2SiO₅:Ce³⁺样品发光性质的测量'>6.2.5 Y₂SiO₅:Ce³⁺样品发光性质的测量
• 6.3 本章小结
• 第七章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 专利及论文发表情况
• 附录:图表索引
• 致谢