纳米碳纤维在元素形态分析中的应用研究

论文摘要

随着现代环境科学、生命科学等学科的发展,人们发现元素的毒性与其存在形态密切相关,仅测量体系中元素的总量已不能满足研究该元素在体系中的生理、毒理作用的需要,因此提出了元素形态分析的概念。元素形态分析一般需要采用分离富集技术进行样品预处理,然后用高灵敏度的检测仪器进行测定。固相萃取作为一种常用的分离富集技术,具有较高的富集倍数、选择性好、有机溶剂消耗量少、能处理小体积样品、可重复使用吸附材料、操作简单、易于实现自动化等优点,在样品前处理中得到了广泛的应用。固相萃取中吸附材料的选择非常重要,直接关系到方法的灵敏度和选择性。因此,寻找新的吸附材料一直是分析科学研究领域中的一个热点问题。纳米碳纤维作为一种新型的纳米碳材料,具有较高的比表面积、表面能和表面结合能等,对许多金属离子具有较强的吸附能力,是一种颇具潜力的分离富集材料。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）作为一种痕量、超痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、分析速度快、线性范围宽和多元素同时测定等优点,在环境、食品、临床、生物、材料等领域里获得了广泛的应用。本论文的研究目的是,用纳米碳纤维作为固相吸附材料,以电感耦合等离子体质谱为检查手段,系统地研究了纳米碳纤维对铬、锰、砷三种元素不同价态的吸附性能、主要影响因素及其相关规律性,并将所建立的方法用于生物和环境样品中相关元素的形态分析。主要研究内容概括如下:（1）以纳米碳纤维为吸附剂,将微柱分离富集与ICP-MS联用,对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的吸附行为进行了研究,考察了影响吸附的主要因素,建立了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分析的新方法。（2）将微柱分离富集与ICP-MS联用,探讨了纳米碳纤维对Mn（Ⅱ）和Mn（Ⅶ）的吸附行为,考察了pH值、洗脱剂、共存离子等因素对吸附的影响,并用所建立的方法测定了实际样品中的Mn（Ⅱ）和Mn（Ⅶ）。（3）用纳米碳纤维作为吸附剂,以ICP-MS作为检测手段,研究了纳米碳纤维在APDC存在下对As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的吸附行为,考察了影响吸附的主要因素,并将所建立的方法应用于实际样品中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 固相萃取中的吸附材料
• 1.2.1 树脂
• 1.2.2 纤维类
• 1.2.3 聚酰胺、泡沫塑料、萘
• 1.2.4 硅胶、可控孔径玻璃
• 1.2.5 生物富集剂
• 1.2.6 无机吸附材料
• 1.2.7 新型吸附材料
• 1.3 吸附材料在形态分析中的应用
• 1.3.1 概述
• 1.3.2 元素的价态分析
• 1.3.3 元素的游离态与结合态的分析
• 1.3.4 元素的无机态与有机态的分析
• 1.4 纳米材料
• 1.4.1 纳米材料简介
• 1.4.2 纳米碳纤维的制备方法
• 1.4.3 纳米材料在形态分析中的应用
• 1.5 本论文的立题思想
• 第2章 纳米碳纤维微柱分离富集 ICP-MS 测定Cr（Ⅲ）和 Cr（Ⅵ）
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器及主要工作条件
• 2.2.2 试剂及标准溶液
• 2.2.3 微柱的制备
• 2.2.4 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 pH 值对 Cr（Ⅲ）和 Cr（Ⅵ）吸附的影响
• 2.3.2 样品流速的影响
• 2.3.3 洗脱剂浓度的影响
• 2.3.4 洗脱剂体积的影响
• 2.3.5 试样体积的影响
• 2.3.6 Cr（Ⅵ）对 Cr（Ⅲ）吸附的影响
• 2.3.7 共存离子的影响
• 2.3.8 萃取柱寿命
• 2.3.9 动态吸附容量
• 2.3.10 检测限和精密度
• 2.3.11 分析应用
• 2.4 结论
• 第3章 纳米碳纤维对 Mn（Ⅱ）和 Mn（Ⅶ）的吸附性能研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器及主要工作条件
• 3.2.2 试剂及标准溶液
• 3.2.3 微柱的制备
• 3.2.4 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 pH 对 Mn（Ⅱ）和 Mn（Ⅶ）吸附的影响
• 3.3.2 样品流速的影响
• 3.3.3 洗脱剂浓度的影响
• 3.3.4 洗脱剂体积的影响
• 3.3.5 试样体积的影响
• 3.3.6 共存离子的影响
• 3.3.7 萃取柱寿命
• 3.3.8 动态吸附容量
• 3.3.9 检测限和精密度
• 3.3.10 分析应用
• 3.4 结论
• 第4章 纳米碳纤维微柱分离富集 ICP-MS测定 As（Ⅲ）和 As（Ⅴ）
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器及主要工作条件
• 4.2.2 试剂及标准溶液
• 4.2.3 微柱的制备
• 4.2.4 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 pH 值对 As（Ⅲ）和 As（Ⅴ）吸附性能的影响
• 4.3.2 样品流速的影响
• 4.3.3 洗脱剂的选择
• 4.3.4 试样体积的影响
• 4.3.5 As（Ⅴ）对 As（Ⅲ）吸附的影响
• 4.3.6 共存离子的影响
• 4.3.7 萃取柱寿命
• 4.3.8 动态吸附容量
• 4.3.9 检测限和精密度
• 4.3.10 分析应用
• 4.4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间的研究成果