纳米颗粒的表面修饰及溶剂化效应

论文摘要

氮化硅（Si3N4）是一种性能优异的陶瓷材料,它具有耐高温、高硬度、摩擦系数小以及较好的物理化学稳定性等特点被广泛应用。但由于纳米Si3N4具有大比表面和高表面能,容易团聚,使其难于分散在橡胶基体中,或在橡胶基体中二次团聚,难以达到理想的分散效果,从而使纳米材料的特性效应无法在橡胶纳米复合材料的宏观性能上体现出来。本工作针对大分子表面处理剂的合成、纳米Si3N4的表面改性、在橡胶基体中的分散以及在粉体处理过程中的溶剂化效应方面进行了研究。1.依据氟橡胶的特殊化学结构特性,设计、合成出大分子表面处理剂甲基丙烯酸六氟丁酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三甲氧基硅烷（HFMA-MMA-VTMS）,用于纳米Si3N4的表面修饰改性,以提高纳米Si3N4与氟橡胶基体的相容性以及分散性。采用FTIR、NMR、VPO、GPC以及TGA等对所大分子表面处理剂进行了表征与分析。采用合成的大分子表面处理剂HFMA-MMA-VTMS对纳米Si3N4进行表面修饰改性,并通过FTIR、粒度分布分析、TGA以及TEM研究了改性纳米Si3N4的性质。2.小分子表面处理剂选用KH570处理纳米SiO2,过程中采用了不同溶剂,并初步探讨了溶剂化效应。采用FTIR、纳米粒径仪、TGA、表面元素分析和接触角等对KH570修饰的纳米SiO2进行了表征。观察表面修饰后粉体在溶剂中的分散性。结果表明,小分子表面处理剂处理粉体时,所选溶剂对粉体处理过程影响不大,对粉体的再分散有一定的影响。3.用不同表面改性剂LMPB-GMA和]LMPB-KH570对纳米粉体进行表面改性并对处理过程中的溶剂化效应进行了研究。分别利用正庚烷、乙酸乙酯、DMF为溶剂处理粉体,处理之后的氮化硅粉体利用TGA,沉降实验,TEM等手段进行表征。结果表明,在中等极性的乙酸乙酯中处理的效果最好,极性太强和太弱都影响处理的效果。并对机理进行了探讨。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米粒子的特性
• 1.1.1 表面效应
• 1.1.2 体积效应
• 1.1.3 量子尺寸效应
• 1.2 纳米材料表面改性
• 1.2.1 常用纳米粉体的处理方法
• 1.2.1.1 干式法
• 1.2.1.2. 湿式法
• 1.2.2 常用纳米粉体的处理剂
• 1.2.2.1 小分子偶联剂
• 1.2.2.2 大分子表面处理剂
• 1.2.3 溶剂化效应简介
• 1.3 论文的主要设计思想与研究内容
• 1.3.1 设计思想
• 1.3.2 研究内容
• 1.3.2.1 大分子改性剂HFMA-MMA-VTMS的合成及纳米氮化硅的表面修饰
• 1.3.2.2 KH570处理纳米二氧化硅过程中溶剂化效应的研究
• 1.3.2.3 大分子改性剂对纳米粉体进行表面改性并对溶剂化效应的研究
• 参考文献
• 第二章 大分子改性剂HFMA-MMA-VTMS的合成及纳米氮化硅的表面修饰
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 原料的精制
• 2.2.4 HFMA-MMA-VTMS三元无规共聚物的合成与纯化
• 3N₄粉体的大分子表面改性'>2.2.5 纳米Si₃N₄粉体的大分子表面改性
• 2.2.6 沉降试验
• 2.2.7 大分子和修饰后的纳米氮化硅的结构及组成分析
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 HFMA-MMA-VTMS的表征
• 2.3.1.1 FTIR表征
• 2.3.1.2 核磁共振谱图分析
• 2.3.1.3 HFMA-MMA-VTMS的分子量的测定
• 2.3.2 改性后纳米粉体的表征
• 2.3.2.1 纳米氮化硅在三氯甲烷中的分散稳定性
• 2.3.2.2 纳米粉体的粒径分布分析
• 2.3.2.3 TGA分析
• 3N₄的TEM图像'>2.3.2.4 纳米Si₃N₄的TEM图像
• 2.4 小结
• 参考文献
• 第三章 KH570处理纳米二氧化硅过程中溶剂化效应的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 实验仪器
• 2粉体'>3.2.3 改性剂KH570包覆改性纳米SiO₂粉体
• 2粉体的表征'>3.2.4 表面改性后纳米SiO₂粉体的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 纳米二氧化硅的FTIR
• 2粉体的粒径分布'>3.3.2 不同溶剂处理纳米SiO₂粉体的粒径分布
• 2粉体的热稳定性'>3.3.3 不同溶剂处理纳米SiO₂粉体的热稳定性
• 3.3.4 接触角分析
• 3.3.5 表面元素分析
• 3.3.6 TEM分析
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第四章 大分子改性剂对纳米粉体进行表面改性及溶剂化效应
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验药品
• 4.2.2 实验仪器
• 4.2.3 LMPB-g-GMA的制备
• 3N₄粉体的表面修饰'>4.2.4 LMPB-g-GMA在不同溶剂中对纳米Si₃N₄粉体的表面修饰
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 FT-IR分析
• 1HNMR分析'>4.3.2¹HNMR分析
• 4.3.3 纳米氮化硅在溶剂中的分散稳定性
• 4.3.4 机理探讨
• 4.3.5 TGA分析
• 4.3.6 纳米氮化硅的TEM照片
• 4.4 小结
• 参考文献
• 第五章 论文总结
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文