PEG-PCL嵌段共聚物的合成及微球的制备

论文摘要

可生物降解高分子材料由于其良好的生物相容性以及可生物降解性，在生物医学领域有着广泛的应用。本论文针对以聚ε-己内酯（PCL）为代表的可生物降解脂肪族聚酯亲水性差的缺点，通过共聚反应，在聚酯中引入了亲水性的聚环氧乙烷（PEG），合成了聚己内酯-聚环氧乙烷两亲性嵌段共聚物。制备了聚合物微球，并研究了聚合物的降解行为。本论文采用双三甲基硅酰胺钾为引发剂，合成了一系列分子量分别为2000，3000，4000和5000的端氨基聚环氧乙烷均聚物。利用酰胺化反应将端氨基PEG转化为端羧基和端羟基PEG。聚合产物的分子量可以通过调节单体和引发剂的比例进行调控。并通过GPC、NMR等测试手段证实了合成的目标聚合物。所合成的聚环氧乙烷均聚物分子量与所设计的分子量相符，分子量的多分散性在1．04～1．15之间。采用双三甲基硅酰胺钾为引发剂两次加料法合成了一系列不同分子量PEGm-PCLn（其中m=1k为PEG段的分子量，n=4k，10k，20k为PCL段的分子量）的端氨基聚己内酯．聚环氧乙烷嵌段共聚物。并与传统辛酸亚锡合成法作了对比。利用酰胺化反应将端氨基PEG-PCL转化为端羧基PEG-PCL。根据各种测试分析结果证实了共聚物的链结构。所合成的共聚物分子量在10000～20000之间，多分散性在1．20～1．35之间。利用水／油／水双重乳化溶剂挥发法制备出聚己内酯均聚物、端甲氧基、端氨基和端羧基聚环氧乙烷．聚己内酯共聚物四种高分子微球，并在pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液中对微球进行了酶降解实验。通过GPC、SEM等表征手段研究了不同聚合物微球的降解行为。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.1.1 组织工程产生背景
• 1.1.2 组织工程的研究内容
• 1.1.3 高分子在组织工程中的应用
• 1.1.4 生物高分子概述
• 1.1.5 生物降解高分子概述
• 1.2 国内外研究现状
• 1.3 本论文主要工作及意义
• 1.3.1 主要工作
• 1.3.2 研究意义
• 第2章 PEG的合成及表征
• 2.1 试剂与仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验设备及仪器
• 2.2 聚环氧乙烷PEG的合成
• 2.2.1 试剂的提纯
• 2.2.2 不同分子量PEG的合成
• 2.2.3 不同官能团PEG的合成
• 2.3 聚环氧乙烷PEG的表征
• 2.3.1 PEG的分子量及分子量分布测试
• 2.3.2 PEG的组成分析
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 GPC结果分析
• 1H NMR结果'>2.4.2¹H NMR结果
• 2.5 本章小结
• 第3章 PEG-PCL嵌段共聚物的合成及表征
• 3.1 试剂与仪器
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验设备及仪器
• 3.2 聚环氧乙烷-聚己内酯PEG-PCL的合成
• 3.2.1 试剂的提纯
• 3.2.2 不同分子量PEG-PCL两嵌段共聚物的合成
• 3.2.3 不同方法合成PEG-PCL两嵌段共聚物
• 3.2.4 不同端基PEG-PCL两嵌段共聚物的合成
• 3.3 聚环氧乙烷-聚己内酯PEG-PCL嵌段共聚物的表征
• 3.3.1 PEG-PCL的分子量及分子量分布测试
• 3.3.2 PEG-PCL的组成分析
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 GPC结果
• 1H NMR结果'>3.4.2¹H NMR结果
• 3.5 本章小结
• 第4章 PCL和PEG-PCL聚合物微球的制备及降解
• 4.1 试剂与仪器
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验设备及仪器
• 4.2 聚己内酯和不同端基PEG-PCL共聚物微球的制备
• 4.2.1 试剂的提纯
• 4.2.2 聚己内酯及不同端基PEG-PCL共聚物的合成
• 4.2.3 聚己内酯及不同端基共聚物微球的制备
• 4.3 微球的表征
• 4.3.1 聚合物的分子量及分子量分布测试
• 4.3.2 聚合物微球表面形貌表征
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 GPC结果
• 4.4.2 SEM结果
• 4.5 本章小结
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
• 致谢