离子液体在光催化剂制备中的应用

论文摘要

光催化技术是从上个世纪70年代开始逐渐发展起来的一门新兴环保技术。它使用半导体材料作为催化剂，在光源的照射下，催化剂吸收能量，发生电子跃迁，对污染物进行氧化还原反应。它能够有效的氧化分解污水中的有机物、降解重金属污染物、净化空气等作用。纳米氧化锌是一种功能半导体材料，它具有小尺寸效应、表面效应、量子效应等传统材料所不具备的特殊的性质，使其广泛应用于光催化领域、气敏性和涂料行业等方面。纳米ZnO的常用制备方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶方法、水热法等。作为一种绿色环保型的溶剂，离子液体受到来自化学界各个领域的广泛关注。其在纳米材料合成中的应用也开始受到重视。离子液体具有很多特殊的物理和化学性质，可以在纳米材料的合成中起到溶剂和模板剂的作用。它能使无机材料的有较高成核率，并有利于纳米材料的有序生长。但采用离子液体制备纳米材料的研究仍处于初级阶段。本文采用直接合成法合成了1-乙基-3-甲基咪唑溴盐（[EMIM][Br]）和1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐([C12MIM][Br])两种离子液体，并采用红外光谱对离子液体进行了结构表征。本文采用水热合成，以这两种离子液体做为溶剂、模板剂及表面活性剂，制备纳米ZnO。并通过改变反应条件：离子液体用量、碱的用量及反应温度这些实验条件合成了具有不同粒径，不同形貌的纳米ZnO粉体。实验结果表明：（1）应用1-乙基-3-甲基咪唑溴盐，分别制备出了粒状、片状和粒子状与棒状混合等形貌的纳米ZnO粉体。（2）应用1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐分别制备出了粒状和粒状与棒状混合形貌的纳米ZnO粉体。并将合成的纳米ZnO粉体进行了光催化性能进行了测试。测试结果表明，全部的ZnO都具有光催化活性，其中粒状的纳米ZnO较高的催化活性较高，片状的次之，含有大量棒状的ZnO催化性能最弱。在实验过程中应用了X-射线衍射光谱、红外光谱和场发射扫描电镜等分析手段对纳米ZnO粉体进行了结构表征。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 光催化氧化技术
• 1.2.1 半导体光催化剂的反应原理
• 1.2.2 光催化氧化活性的影响因素
• 1.2.2.1 半导体能带位置
• 1.2.2.2 光生电子与空穴的捕获
• 1.2.2.3 半导体的尺寸
• 1.2.3 光催化剂的改性
• 1.2.3.1 半导体的贵金属沉积改性
• 1.2.3.2 半导体的离子掺杂改性
• 1.2.3.3 半导体的复合改性
• 1.2.3.4 半导体的表面光敏化改性
• 1.2.3.5 催化剂负载化
• 1.2.4 半导体光催化氧化在环保中的应用
• 1.2.4.1 污水处理
• 1.2.4.2 空气净化
• 1.2.4.3 表面自洁
• 1.2.4.4 杀菌
• 1.2.4.5 光催化涂料
• 1.3 ZnO 半导体光催化剂
• 1.3.1 ZnO 半导体概述
• 1.3.2 ZnO 的制备方法
• 1.3.2.1 化学沉淀法
• 1.3.2.2 溶胶-凝胶法
• 1.3.2.3 水热法
• 1.4 离子液体的概述
• 1.4.1 离子液体的简介
• 1.4.2 离子液体研究进展
• 1.4.3 离子液体的分类
• 1.4.4 离子液体的性质
• 1.4.4.1 熔点
• 1.4.4.2 密度
• 1.4.4.3 粘度
• 1.4.4.4 溶解性
• 1.4.4.5 热稳定性
• 1.4.4.6 酸碱性
• 1.4.4.7 导电性和电化学窗
• 1.4.5 离子液体的制备
• 1.4.5.1 直接合成法
• 1.4.5.2 两步合成法
• 1.4.5.3 微波及超声辅助合成
• 1.4.5.4 电化学合成
• 1.4.6 离子液体的应用
• 1.4.6.1 分离过程中的应用
• 1.4.6.2 电化学中的应用
• 1.4.6.3 有机合成中的应用
• 1.4.6.4 无机材料合成中的应用
• 1.5 本论文的主要研究内容
• 第二章 离子液体的制备
• 2.1 实验药品和实验仪器
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 仪器和设备
• 2.2 离子液体的制备
• 2.2.1 反应物提纯
• 2.2.2 离子液体的制备
• 2.2.2.1 1-乙基-3-甲基咪唑溴盐的制备
• 2.2.2.2 1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐的制备
• 2.3 离子液体的表征
• 2.3.1 1-乙基-3-甲基咪唑溴盐的表征
• 2.3.2 1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐的表征
• 2.4 小结
• 第三章 1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中纳米 ZnO 的制备
• 3.1 实验药品和仪器及设备
• 3.1.1 实验药品
• 3.1.2 实验仪器和设备
• 3.2 纳米氧化锌的制备
• 3.2.1 离子液体的用量
• 3.2.2 氢氧化钠的用量
• 3.2.3 反应温度的条件
• 3.3 纳米氧化锌的表征
• 3.3.1 纳米 ZnO 形貌的表征
• 3.3.1.1 离子液体用量的影响
• 3.3.1.2 氢氧化钠用量的影响
• 3.3.1.3 反应温度的影响
• 3.3.2 纳米 ZnO 的 XRD 表征
• 3.3.2.1 离子液体用量的影响
• 3.3.2.2 氢氧化钠用量的影响
• 3.3.2.3 反应温度的影响
• 3.3.3 纳米 ZnO 的红外光谱的表征
• 3.4 小结
• 第四章 1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐中纳米 ZnO 的制备
• 4.1 实验药品和仪器及设备
• 4.1.1 实验药品
• 4.1.2 实验仪器和设备
• 4.2 纳米氧化锌的制备
• 4.2.1 离子液体的用量
• 4.2.2 氢氧化钠的用量
• 4.2.3 反应温度的条件
• 4.3 纳米氧化锌的表征
• 4.3.1 纳米 ZnO 形貌的表征
• 4.3.1.1 离子液体用量的影响
• 4.3.1.2 氢氧化钠用量的影响
• 4.3.1.3 反应温度的影响
• 4.3.2 纳米 ZnO 的 XRD 表征
• 4.3.2.1 离子液体用量的影响
• 4.3.2.2 氢氧化钠用量的影响
• 4.3.2.3 反应温度的影响
• 4.3.3 纳米 ZnO 的红外光谱的表征
• 4.4 小结
• 第五章 纳米氧化锌光催化性能测试
• 5.1 实验药品和仪器及设备
• 5.2 甲基橙溶液的分析吸光度-浓度标准曲线的绘制
• 5.2.1 甲基橙溶液的配制
• 5.2.2 甲基橙溶液最大吸收波长的确定
• 5.2.3 甲基橙溶液吸光度-浓度标准曲线的绘制
• 5.3 纳米 ZnO 的光催化性能
• 5.3.1 [EMIM][Br]制备纳米 ZnO 光催化性能
• 5.3.1.1 离子液体用量的影响
• 5.3.1.2 NaOH 用量条件的影响
• 5.3.1.3 温度条件的影响
• 12MIM][Br] 制备纳米 ZnO 光催化性能'>5.3.2 [C₁₂MIM][Br] 制备纳米 ZnO 光催化性能
• 5.3.2.1 离子液体用量的影响
• 5.3.2.2 NaOH 用量条件的影响
• 5.3.2.3 温度条件的影响
• 5.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢